Методика выполнения измерений массовой доли сахарозы (поляриметрический метод) ГОСТ 30305.2—95

Настоящий стандарт распространяется на сгущенные молочные консервы с сахаром и сухие смеси для мороженого и устанавливает методику выполнения измерений массовой доли сахарозы поляриметрическим методом.

Метод основан на разрушении лактозы под воздействием температуры в щелочной среде и последующем поляриметрическом измерении угла вращения сахарозой.

Методика является арбитражной.

1. Аппаратура, материалы и реактивы.

Поляриметр (сахариметр) с сахарной шкалой типа СУ-4 по НД.

Анализатор потенциометрический с диапазоном измерения А—14 ед. pH с ценой деления 0,05 ед. pH.

Весы лабораторные общего назначения, 4-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г по ГОСТ 24 104.

Термометр жидкостный с диапазоном измерения 0—100 °С, с ценой деления шкалы 1 °C по ГОСТ 28 498.

Баня водяная с обогревом, позволяющая поддерживать температуру 0—100 °С, с погрешностью ±2 °С.

Мензурки вместимостью 100, 150 см³ по ГОСТ 25 336.

Цилиндры исполнения 1, вместимостью 25, 100 см³ по ГОСТ 1770.

Пипетки исполнения 6 и 7, 2-го класса точности, номинальной вместимостью 5, 25 см³ по ГОСТ 29 227.

Колбы мерные исполнения 1, 2-го класса точности, номинальной вместимостью 100, 200, 1000 см³ по ГОСТ 1770.

Воронки стеклянные лабораторные, диаметром 75 мм по ГОСТ 25 336.

Палочки стеклянные оплавленные длиной 10—15 см.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12 026.

Цинк уксуснокислый, ч.д.а. по ГОСТ 5823, раствор концентрации 300 г/дм³.

Калия гексацианоферрат (И) (желтая кровяная соль), х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4207, раствор концентрации 150 г/дм³.

Уксусная кислота, х.ч. по ГОСТ 61.

Натрия тетраборат, ч.д.а. по ГОСТ 4199.

Натрия гидроксид, х.ч. по ГОСТ 4328.

Натрия гидроксид, стандарт-титр, по НД.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

• 2. Подготовка к выполнению измерений.
• 2.1. Приготовление реактивов.

Приготовление растворов реактивов проводят в соответствии с таблицей, доводя объем каждого раствора водой до метки.

• 2.2. Приготовление буферного раствора.
• 40 см³ раствора тетрабората натрия, 60 см³ 0,1 моль/дм³ и 16 см³
• 1,0 моль/дм³ растворов гидрооксида натрия смешивают и определяют pH буферного раствора, который должен соответствовать 13,1—13,5. Срок хранения раствора — не более 3 мес.
• 2.3. Приготовление проб сухих смесей для мороженого.

Приготовление проб проводят для двух параллельных измерений.

В мензурку вместимостью 100 см³ взвешивают сухую смесь для мороженого в граммах с отсчетом результата до 0,01:

• 48.0 — пломбира «Домашнего»;
• 37.0 — сливочного, сливочно-белкового, сливочно-кофейного;
• 38.0 — сливочно-шоколадного;
• 32.0 — молочного.

Массу пробы для восстановления других сухих молочных продуктов указывают в нормативной документации на конкретный вид продукта.

Пробу растворяют маленькими порциями воды температурой (40 ± 2) °С, тщательно растирая комочки стеклянной палочкой, доводят объем смеси водой до 100 см³ и выдерживают в течение 15—20 мин при температуре 18—25 °С.

3. Проведение измерений.

Проводят параллельно два измерения.

В стакан вместимостью 100 см³ взвешивают (26,00 ± 0,01) г сгущенных молочных консервов с сахаром или восстановленных по 2.3 сухих смесей для мороженого. Пробу сгущенных продуктов тщательно размешивают стеклянной палочкой с 20—30 см³ воды температурой (40 ± 2) °С. Восстановленную или разведенную водой пробу количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³, при этом используемый объем воды должен составлять не более 100 см³ (т. е. половину объема колбы).

Колбу с навеской охлаждают до температуры (20 ± 2) °С, вносят в нее 5 см³ раствора уксуснокислого цинка и 5 см³ раствора гексацианоферрата (II) калия, перемешивая круговыми движениями после внесения каждого раствора, не допуская образования пузырьков. Выдерживают 10 мин, доводят объем водой до метки и фильтруют через бумажный складчатый фильтр в другую колбу. Отбирают пипеткой 25 см³ фильтрата и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³. Вносят в фильтрат 25 см³ буферного раствора и выдерживают содержимое на кипящей водяной бане в течение А—5 мин, постоянно перемешивая круговыми движениями. Далее колбу охлаждают до температуры (20 ± 2) °С, вносят 3 см³ концентрированной уксусной кислоты и доводят объем до метки водой, перемешивая круговыми движениями. Раствор вторично фильтруют через бумажный складчатый фильтр.

Фильтрат поляризуют без светофильтра в поляриметрической кювете длиной 400 мм. Проводят 3—5 отсчетов по шкале поляриметра. Кювету вновь заполняют раствором и проводят измерения.

Среднее арифметическое значение показаний шкалы поляриметра (Р) определяют из 6 — 10 отсчетов.

• 4. Обработка результатов измерений.
• 4.1. Вычисление результатов измерений.

Массовую долю сахарозы (X) в процентах вычисляют по формуле.

где 5 — коэффициент перевода градуса поляриметра в массовую долю сахарозы в процентах (%/градус); Р — показание поляриметра, градус поляриметра; К — поправка на объем осадка (см³/см³).

Ниже приведены поправки для сгущенных молочных консервов и сухих смесей для мороженого:

• 0,978 — молоко цельное сгущенное с сахаром;
• 0,985 — молоко сгущенное с сахаром 5%-ной жирности;
• 0,992 — молоко нежирное сгущенное с сахаром;
• 0,979 — кофе или какао со сгущенным молоком и сахаром;
• 0,957 — сливки сгущенные с сахаром;
• 0,959 — кофе со сгущенными сливками и сахаром;

• 0,962 — какао со сгущенными сливками и сахаром;
• 0,968 — сухая смесь для пломбира «Домашнего»;
• 0,988 — сухая смесь для сливочного мороженого;
• 0,984 — сухая смесь для сливочно-белкового мороженого;
• 0,981 — сухая смесь для сливочно-шоколадного и сливочно-кофейного мороженого;
• 0,990 — сухая смесь для молочного мороженого.

Поправки на объем осадка (К) для других продуктов должны быть указаны в нормативной документации на конкретные продукты. При отсутствии поправки (К) в нормативной документации массовую долю сахарозы измеряют другими стандартизованными методиками.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до второго десятичного знака. Округление результата измерения проводят в соответствии с требованиями стандарта СЭВ 543.

Расхождение между результатами двух параллельных измерений массовой доли сахарозы не должно превышать 0,10%.

Расхождение между результатами измерений массовой доли сахарозы, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 0,50%.

Абсолютная погрешность измерения массовой доли сахарозы находится в интервале с границами ±0,25% при вероятности Р = 0,95.

В случае измерения показателя в двух лабораториях разными методиками расхождение между результатами не должно превышать суммы абсолютных значений границ интервалов абсолютных погрешностей методик.