Определение содержания спирта и действительного Экстракта дистилляционным методом

Метод основан на отгонке спирта из навески пива и определении относительной плотности дистиллята и остатка после перегонки, доведенных водой до первоначальной массы. Метод применяется также при разногласиях при оценке указанных показателей.

Подготовка анализа.

Приготовление хромовой смеси.

9,2 г бихромата калия отвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см³ серной кислоты.

Освобождение пива от двуокиси углерода.

250−300 см3 пива наливают в колбу вместимостью1000 см3, доводят температуру до 200С с погрешностью не более 1,00С, затем встряхивают, закрыв колбу ладонью, периодически приоткрывая ее, до тех пор, пока не прекратиться ощущение давления изнутри. Встряхивание повторяют 2−3 раза с интервалом в 5 мин. Непрозрачное пиво фильтруют через бумажный фильтр.

Тарирование пикнометра.

Пикнометр, тщательно вымытый хромовой смесью и дистиллированной водой (снаружи и внутри) и высушенный до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г. затем наполняют его немного выше метки дистиллированной водой температурой (20±1,0)0С и погружают в водяную баню температурой (20,0±0,2)0С выше уровня воды в пикнометре не менее чем на 15 мин. Затем, не вынимая пикнометр из водяной бани, устанавливают уровень воды в нем так, чтобы нижний край мениска находился вровень с меткой, но не пересекал ее. Избыток воды отбирают фильтровальной бумагой с ровно обрезанными краями, свернутой в тонкую трубочку. Горлышко пикнометра внутри вытирают фильтровальной бумагой. Пикнометр вынимают из воды, вытирают досуха и взвешивают с погрешность не более 0,0001 г.

Наполнение пикнометра водой, установку мениска и взвешивание повторяют четыре-пять раз и для вычисления берут среднюю арифметическую величину массы пикнометра с водой.

Проведение анализа.

Определение массовой доли спирта.

В сухую плоскодонную тарированную колбу взвешивают 100 г пива с погрешностью не более 0,1 г, предварительно освобожденного от двуокиси углерода, добавляют 50 см³ дистиллированной воды. Затем колбу соединяют с холодильником через каплеуловитель и отгоняют 70−80 см3 пива в предварительно взвешенную с погрешностью не более 0,1 г приемную колбу, установленную в сосуд с холодной водой. В приемную колбу предварительно наливают 5−10 см3 дистиллированной воды.

После отгонки к содержимому приемной колбы добавляют до 100 см³ дистиллированной воды, перемешивают и заполняют пикнометр испытуемым дистиллятом пива, предварительно ополоснув его 2−3 раза.

Определение массовой доли действительного экстракта Остаток после отгонки спирта доводят в колбе дистиллированной водой до первоначальной массы пива 100 см³, перемешивают, определяют плотность пикнометром при температуре (20,0±0,2)0С.

Обработка результатов Относительную плотность дистиллята вычисляют по формуле.

d=(m1-m2)/(m3-m2), (2).

где m1-масса пикнометра с дистиллятом, г;

m2-масса пустого пикнометра, г;

m3-масса пикнометраc водой, г;

Массовую долю спирта в процентах в зависимости от относительной плотности дистиллята.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускается расхождения между результатами между которыми не должно превышать 0,06%.

Вычисления проводят до 0,01% с последующим округлением результата до 0,1%.

• а) Клинское"Аррива"
• 1-й образец:

m1=26,2 г.;

m2=22,0 г.;

m3=24,4 г.;

d=(26,2−22,0)/(24,4−22,0)=1,7.

2-й образец:

m1=26,3 г.;

m2=22,0 г.;

m3=24,5 г.;

d=(26,3−22,0)/(24,5−22,0)=1,7.

dср.=(1,7+1,7)/2=1,7.

• б) Фостерс
• 1-й образец:

m1=26,8 г.;

m2=22,6 г.;

m3=24,8 г.;

d=(26,8−22,6)/(24,8−22,6)=1,9.

2-й образец:

m1=26,6 г.;

m2=22,6 г.;

m3=24,5 г.;

d=(26,6−22,6)/(24,5−22,6)=2,1.

dср.=(1,9+2,1)/2=2.

Объемную долу спирта рассчитывают по формуле.

Vc=mc*d/0.79 067; (2.3).

где Vc-объемная доля спирта, %;

mc — массовая доля спирта, %;

d — относительная плотность пива, 200С/200С.

0,79 067 — относительная плотность безводного спирта при 200С.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускается расхождения между результатами между которыми не должно превышать 0,10%.

Вычисления проводят до 0,01% с последующим округлением результата до 0,1%.

• а) Клинское Аррива
• 1-й образец:

mс=2,1%.

d=1,7.

Vc1=2,1*1,7/0,79 067=4,52%.

mс=2,1%.

d=1,7.

Vc2=2,1*1,7/0,79 067=4,52%.

Vcр=(4,5+4,5)/2=4,5%.

• б) Фостерс
• 1-й образец:

mс=2,0%.

d=1,9.

Vc1=2,0*1,9/0,79 067=4,83%.