Определение аэрозоля серной кислоты в присутствии сульфатов

Принцип метода.

Метод основан на выделении йода при взаимодействии серной кислоты с йодид-йодатной смесью и фотометрическом определении кислоты по желтой окраске раствора. Чувствительность метода 0,2 мг/м³. Сульфаты и газообразные кислые вещества (SO₂, HCl, NO₂), которые не задерживаются фильтром АФА, не мешают определению.

Реактивы и аппаратура. Йодид калия, 3% раствор. Йодат калия, 1% раствор. Стандартные раствора серной кислоты с содержанием 1 и 0,1 мг/мл. Первый раствор готовят из 0,1 н серной кислоты (20,4 мл разбавляют водой до 100 мл), второй (рабочий) получают из первого десятикратным разбавлением. Фильтры АФА-10 или АФА-ХА-18. Фарфоровые чашки. Мерные колбы на 250, 100 и 50 мл. Колориметрические пробирки. Пипетки на 1, 2, 5 мл. Патроны для фильтров. Электроаспиратор. Фотоэлектроколориметр.

Отбор проб. 50 л анализируемого воздуха со скоростью10 15 л/мин протягивают через патрон с фильтром АФА-10 или АФА-ХА-18.

Ход определения. После отбора пробы фильтр переносят в фарфоровую чашку, смачивают каплями спирта и 2−3 раза промывают горячей водой по 5 мл. В случае применения фильтров АФА-ХА-18 смачивания спиртом не требуется, в виду их гидрофильности. Промывную жидкость сливают в отдельные пробирки и доводят объем до 5 мл. После обработки фильтра с пробой и холостого фильтра в пробирки вносят по 1 мл раствора йодата калия и 0,5 раствора йодида калия, взбалтывают и через 10 минут сравнивают интенсивность желтой окраски раствора со стандартной шкалой (табл. 2).

Таблица 2. Стандартная шкала для определения аэрозоля серной кислоты (по: Чибисова, 1999).

Оптическую плотность исследуемых растворов можно измерить на фотоэлектроколориметре при длине волны 364 нм и толщине слоя 0,3 см. Градуировочный график строят, пользуясь стандартной шкалой.

Расчет.

Концентрацию аэрозоля серной кислоты в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

Х= (а+ b + c) Ч1000 V0,.

где a содержание серной кислоты в первой пробирке, мг; b содержание серной кислоты во второй пробирке, мг; c содержание серной кислоты в третьей пробирке, мг; V₀— объем исследуемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, л. (Чибисова, 1999).