Люминесценция рубина и тикора в поле сопутствующего акустического импульса при плотном наносекундном электронном и плазменном возбуждении

Актуальность темы

.

Акустические явления, наблюдаемые в твердых телах при плотном радиационном, оптическом и плазменном воздействии, изучаются, начиная с 70-х годов [1, 2, 3], с момента создания мощных лазерных комплексов [4, 5], сильноточных ускорителей электронов [6, 7] и генераторов интенсивных ВУФ-УФ плазменных импульсов [7, 8].

В кристаллических материалах ударное формирование ультраи гиперзвуковых волн наиболее эффективно при возбуждении наносекундными сильноточными электронными пучками, а также наносекундными мощными объемными ВУФ-УФ плазменными вспышками [7, 9]. Достижения в области пикосекундной люминесцентной и абсорбционной спектроскопии при интенсивном электронном, рентгеновском и лазерном облучении кристаллов позволили исследовать кинетику преобразования энергии наносекундного электронного удара в радиационно стойких материалах, изучить динамику ударного смещения и восстановления регулярных узлов кристаллической решетки, получить кинетику нарастания и релаксации сильных возмущающих полей в окрестности ударно-смещаемых ионов. На основе этих результатов сделано заключение об ударно-ионизационном механизме возбуждения широкополосной катодолюминесценции (ШКЛ) [10, 11, 12]. На основе детальных исследований уширения ШКЛ щелочно-галоидных, щелочноземельных и оксидных кристаллов от энергии электронов в пучке было установлено, что ШКЛ, открытая авторами [13, 14] в ЩГК и авторами [15, 16] в оксидных и щелочноземельных кристаллах, связана с ударным механизмом возбуждения. В этом механизме из-за наведенных в окрестности ударно смещаемых ионов сильных короткоживущих возмущающих полей происходит расщепление энергетических состояний /7-валентной зоны в зависимости от энергии электронов в пучке и при эффективной сопутствующей ионизации вещества в деформированной /"-валентной зоне происходят излучатель-ные переходы электронов.

Вместе с тем, ряд важнейших вопросов относительно воздействия интенсивной гиперзвуковой волны на люминесценцию кристаллов А1203 при электронном и плазменном возбуждении остаются нерешенными. Так, при электронной бомбардировке данных кристаллов уширение валентной люминесценции обусловлено ударным взаимодействием быстрых электронов с ионамисобственного вещества [10, 16]. Однако, при этом не раскрыто^ в какой области кристалла данный процесс протекает наиболее эффективно, и соответственно, в какой области торможения электронного пучка наиболее эффективно происходит генерация гиперзвукового импульса, влияющего на спектральные параметры ШКЛ. этой связи обращает внимание высокая эффективность возбуждения примесных ионов редкоземельной и переходной, группы в оксидных материалах при наносекундном электронном возбуждении [17]. Так в кристаллах Сг: А1203 (рубин)-с незначительной концентрацией примеси Сг (10 вес.%) хорошо регистрируются узкие спектральные К-линии катодолюминесценции Сг присильноточном наносекундном электронном возбуждении [17, 18].

1 о |.

Для кристаллов А1203 содержащих 10 вес. % Сг фиксируется, высокая интенсивность КЛ Я-линий Сг3+ [17], достижимо высокое спектральное разрешение аппаратуры. Поэтому СпАЬОз представляет значительный интерес, связанный с определением влияния наведенного гиперзвукового импульса на спектральные параметры Я-линий КЛ Сг в ходе электронной бомбардировки. Не изучены, также механизмы возбуждения примесной люминесценции кристаллов А120з при интенсивном воздействии объемного плазменного удара.

В связи с актуальностью представленных выше проблем была поставлена задача: на основе высокоразрешающих спектральных и кинетических методов исследований люминесценции примесей Сг3+ и Т13+ изучить эффективные ударные процессы передачи энергии в кристаллической решетке сапфира при воздействии мощных наносекундных электронных пучков и интенсивных объемных плазменных импульсов с целью установления механизмов взаимодействия гиперзвуковых импульсов с возбужденными легирующими ионами в кристаллах А1203.

Научная новизна работы отражена в следующих положениях, выносимых на защиту:

1. Спектральное уширение Я-линий катодолюминесценции кристаллов Сг: А12Оэ, зависящее от энергии электронов сильноточного наносекундного пучка, обусловлено ударным смещением ионов Сг с регулярных позиций кристаллической решетки.

2. При интенсивном наносекундном облучении кристаллов Сг: А12Оз пучками электронов с энергией, меньшей пороговой энергии создания стабильных интерстициалов, основной вклад в ударный механизм спектрального уширения Я-линий вносят наведенные в лавине вторичные быстрые электроны с энергией 1−3 кэВ.

3. Наносекундные провалы, наблюдаемые при полном внутреннем отражении в импульсах Т12± и Тл3± фотолюминесценциивозбуждаемой в кри.

Л I сталлах.

Тг :А120з ВУФ-УФ наносекундным объемным плазменным ударомобусловлены колебаниями граней кристалла, вызванными прохождением наведенной сопутствующей гиперзвуковой волны.

Практическая значимость работы.

Полученные при выполнении диссертационной работы результаты используются для разработки нового поколения комплексов неконтактной ультраи гиперзвуковой высокоразрешающей диагностики микроструктуры материалов, состояния сварных узлов силовых конструкций и деформаций протяженных объектов.

Апробация работы и публикации.

Материалы работы докладывались и обсуждались на X международной школе-семинаре по люминесценции и лазерной физике (Иркутск, 2006 г.) — на международном XIII Феофиловском симпозиуме по спектроскопии кристаллов с примесями редкоземельных и переходных ионов (XIII Feofilov Simposium on spectroscopy of crystals doped by rare earth and transition metal ions, Иркутск, 2007 год) — на XI международной школе-семинаре по люминесценции и лазерной физике (Иркутск, 2008 г.) — на секции «Информационные технологии в образовании и науке» научно-методической конференции по проблемам и перспективам развития регионально-отраслевого университетского комплекса ИРГУПС (Иркутск, 2009 г.) — на конференции молодых ученых «Люминесцентные процессы в конденсированных средах» (Харьков, 2009 г.) — на XXIV съезде по спектроскопии «Молодежная школа по оптике и спектроскопии» (Москва, Троицк, 2010 г.).

Результаты работы изложены в 9 публикациях и использованы в патенте РФ на изобретение.

Соискатель принимал участие в выполнении исследований по гранту ИрГУПСа № ЕН-08−1 от 12.05.2008 по теме «Спектральное уширение R-линий люминесценции рубина при интенсивном наносекундном электронном облучении», включающему материалы диссертационной работы.

Личный вклад соискателя в опубликованных статьях. Печатные работы, представленные диссертантом, основаны на экспериментальных результатах, полученных в соавторстве и интерпретированных как лично автором, так и в соавторстве.

Объем и структура работы. Диссертация изложена на 123 страницах, включая 95 страниц машинописного текста, иллюстрирована 41 рисунком и 1 таблицей, состоит из введения, 4 глав, заключения и списка литературы, включающего 146 наименований.

Выводы.

1. При интенсивном наносекундном облучении кристаллов Сг: А12Оз пучками электронов с энергией, меньшей пороговой энергии создания стабильных интерстициалов, основной вклад в ударный механизм спектрального уширения Я-линий вносят наведенные в лавине вторичные быстрые электроны с энергией 1−3 кэВ.

2. Гиперзвуковая волна генерируется в слое кристалла, расположенном на глубине 35 -75 мкм от облучаемой быстрыми электронами поверхности. Протяженность зоны генерации Ьзген составляет 40 мкм. Длительность гиперзвукового импульса составляет величину 4 — 6,5 не. о I.

3. Процесс ударного смещения и уширения Я-линий КЛ ионов Сг в результате ударного воздействия лавины вторичных электронов и прохождения сопутствующего акустического импульса при электронном облучении рубина наиболее эффективно протекает в слое 35 — 120 мкм.

Глава 4. Возбуждение гиперзвуковых импульсов в кристаллах сапфира объемным плазменным разрядом.

4.1 Акустическое и оптическое возбуждение кристаллов нано-секуидиым плазменным ударом (литературный обзор).

В современных исследованиях микрои макроструктуры твердых тел применяется акустическая диагностика, где для генерации и регистрации гиперзвуковых импульсов используют лазерные методы [1, 102, 103, 104]. Эти методы имеют ряд достоинств. К их числу относятся: возможность возбуждения акустических импульсов любой формы и длительности до 10~12 с, бесконтактность, возможность формирования практически любой конфигурации и размера светового пятна на поверхности исследуемого объекта [1]. Амплитуды акустических импульсов, возбуждаемых лазерным излучением, составляют 10″ 8 — 10″ 12 м при длительности порядка Ю-8 с.

Причинами, приводящими к возбуждению акустических волн при взаимодействии оптического излучения с веществом, могут быть электро-стрикция и рассеяние Манделыптама-Бриллюэна (для диэлектриков), давление света, испарение материала с поверхности и искровой пробой, а также термоупругие напряжения, возникающие при поглощении излучения веществом [1, 71]. Электрострикция и рассеяние Манделыптама-Бриллюэна возможны только в прозрачных диэлектриках [1, 86, 105, 106].

В целом оптические методы имеют ряд преимуществ и позволяют на их основе создавать прецизионные средства генерации и измерения акустических волн. Однако, для достижения необходимой чувствительности при исследовании микроструктуры твердых материалов необходимо облучение образцов мощным потоком импульсного лазерного излучения, которое разогревает поверхность до значительных температур. При этом происходит интенсивное испарение вещества с его поверхности. Так в [1] показано, что в режиме гигантского импульса для большинства металлов и диэлектриков оптимальная область интенсивности, оцениваемая по максимальному значению о о импульса отдачи, лежит в пределах (1 -3) ТО Вт/см. При этом для стального образца среднее давление приблизительно равняется 103 Н/ см2, а величина смещений составляет 6 • 10~9 м [ 1 ].

Приведенные оценки справедливы при облучении объекта в вакууме. При облучении в воздухе вблизи поверхности образца могут происходить явления, маскирующие действие импульса отдачи, в частности, искровой пробой воздуха, возникающий при фокусировке мощного излучения гигаваттной интенсивности вблизи фокуса линзы. Пороговое значение интенсивности несколько снижается, если вблизи фокуса линзы находится металлическая поверхность образца. Искровой пробой в этом случае иногда называют тепловым. При развитии пробоя часть лазерного излучения поглощается возникшей плазмой, вследствие чего происходит её нагрев, и инициируется ударная волна, которая действует на образец, возбуждая в нем ультразвуковой импульс [1]. Для такого метода генерации, по мнению автора [1], максимальное смещение в акустическом импульсе равно 1,2 -10~9 м.

Для наблюдения изменений в оптических свойствах кристалла под действием акустических импульсов необходимо генерировать волны с частотами 100 — 1000 МГц. Акустические волны в этом частотном диапазоне эффективно поглощаются объектами. Поэтому для прохождения волны на глубину даже порядка 2 см мощность волны на поверхности объекта должна достигать 1 — 10 МВт/см. Учитывая, что коэффициент поглощения света обычной поверхностью металлических образцов составляет 20 — 80%, а КПД преобразования лазерного импульса в акустический не более 0,1%, получим необходимую мощность лазерного импульса порядка 1 — 10 ГВт/см. Данные [107], говорят о том, что даже при длительности лазерного импульса порядка 10″ 8 с при такой мощности лазерного воздействия объект будет претерпевать термическое разрушение. Это является основным недостатком акустического возбуждения лазерными импульсами [9].

От указанных недостатков свободен метод генерации гиперзвуковых импульсов (рис. 4.1), использующий наносекундный объемный разряд («черный» разряд) на воздухе (плазменный импульс) [7, 9, 146]. Коэффициент преобразования энергии такого плазменного удара в акустический импульс достигает 30% [8]. Таким образом, показана возможность генерировать гиперзвуковые акустические импульсы большой интенсивности без повреждения исследуемого объекта [7].

СН1 500гпу м2.5п* СН1 / 160ГЯУ.

10Нг.

Рис. 4.1. Осциллограмма наносекундного акустического импульса, наведенного неконтактно в металлическом образце мощным объемным плазменным ударом. Измерено методом оптического отражения [7].

При этом в ходе объемного разряда наблюдается сопутствующая интенсивная наносекундная ВУФ-УФ вспышка (до 10 МВт/см2) (рис. 4.2) [8]. Это излучение эффективно возбуждает люминесценцию в лазерных и сцин-тилляционных кристаллах [8].

Одним из распространенных кристаллов, используемых в современных лазерных комплексах, является сапфир с примесью титана — тикор (Т1:А1203).

33 — 42]. На основе этого кристалла созданы импульсные лазеры от фемто-секундного до наносекундного диапазона с перестройкой первой гармоники в широкой полосе длин волн (650 — 870нм) [43 — 46]. Высокая радиационная устойчивость и твердость А^Оз, достигающая по Моосу 9 единиц, позволяет осуществлять интенсивное импульсное возбуждение без разрушения кристалла плазменным объёмным ударом.

Рис. 4.2. Спектр свечения плазмы при сильноточном наносекундном объемном разряде на воздухе [8].

Авторами [8] в кристаллах Тл: А12Оз при возбуждении мощным объемным ВУФ-УФ разрядом было обнаружено излучение в полосе при 310 нм, которое было идентифицировано, как люминесценция центров Тл. Этот вывод сделан на основании идентичности спектрально-кинетических характеристик обнаруженной полосы с характеристиками полосы люминесценции при 310 нм, исследованной в кристаллах Т1: А1203 при рентгеновском и электронном облучении [8, 17]. Данный вывод нельзя признать окончательным, поскольку возбуждение люминесценции в полосе при 310 нм может происходить в результате воздействия оптической интенсивной ВУФ-УФ вспышки в высокоэнергетическую полосу поглощения сопутствующей примеси при 7,0 эВ [89], а при радиационном возбуждении наводятся горячие электроны зоны проводимости и дырки валентной зоны и возбуждение люминесценции примесных ионов происходит главным образом за счет их взаимодействия с горячими носителями заряда [7, 11, 69].

Таким образом, для идентификации полосы ФЛ при 310 нм в кристаллах ТкА12Оз, возникающей при возбуждении ВУФ-УФ вспышкой объемного наносекундного разряда, необходимо проведение дополнительных исследований с применением селективных лазерных методов возбуждения.

По данным работы [7] энергия носителей заряда объемной плазмы в среднем составляет 0,12 кэВ и перекрывается с диапазоном энергий электронов 1—3 кэВ, ответственных за уширение линий КЛ (см. главу 3). Это означает, что удар при объемном наносекундном сильноточном разряде происходит в приповерхностном слое кристалла, а глубина проникновения низко-энергетичных (120 эВ) электронов плазмы не превышает одного микрона [72]. По этой причине ударный процесс возбуждения гиперзвуковой волны носителями заряда плазмы должен протекать в субмикронном слое и быть по длительности меньше, чем при возбуждении наносекундными плотными электронными пучками. Отсюда очевиден значительный интерес к изучению влияния гиперзвукового импульса на кинетические характеристики примесной люминесценции кристаллов сапфира, возбуждаемых объемным ВУФ-УФ наносекундным сильноточным разрядом.

Из сопоставления спектров поглощения кристаллов Сг: А12Оз (рис. 2.4) со спектром излучения плазмы при сильноточном наносекундном объемном разряде на воздухе [8] (рис. 4.2) следует, что кристаллы рубина для этой цели не подходят, так как незначительна эффективность возбуждения ФЛ Ялиний. Анализ спектров излучения сильноточного наносекундного объемного разряда на воздухе [8] (рис. 4.2) и оптического поглощения кристаллов ТкА1203 [7], использованных для исследования температуры плазмы показывает, что для данных исследований необходимо использовать кристаллы п I.

ТкА1203 с концентрацией примеси Т1 0,01 — 0,05 вес. %.

4.2 Люминесценция сапфира с примесью титана при ВУФ-УФ плазменном возбуждении.

Для изучения особенностей возбуждения люминесценции Тл3+ и Т12+ в.

О I кристаллах Тл: А12Оэ (0,05 вес. %Т) под действием объемного плазменного удара использовался сильноточный высоковольтный малогабаритный генератор, разработанный авторами [8], который позволяет получать интенсивный наносекундный объемный разряд на открытом воздухе.

Спектр люминесценции кристалла Тл: А1203 при возбуждении мощным наносекундным ВУФ-УФ объемным разрядом показан на рис. 4.3.

100 200 400 600 800 ^.

Рис. 4.3. Спектры оптического поглощения (7) и фотолюминесценции (2−4) кристаллов ТкА^Оз при возбуждении мощным объемным разрядом: 2 — ФЛ ст = 290 не, 3 — интегральный спектр ФЛ Би Р± центров, 4 — фотолюминесценция центров Тл3+.

В спектре наряду с люминесценцией ионов Т1 (максимум на 780 нм, время затухания г=3мкс, рис. 4.3, кривая 4) наблюдается полоса с максимум на 310 нм, временем затухания 290 не (при Т = 300 К, рис. 4.3, кривая 2).

В работе [17] установлено, что при мощном электронном облучении полоса на 310 нм с т = 290нс обусловлена излучением центров Т1 по механизму захвата ионами Т1 электронов зоны проводимости [17]. В нашем эксперименте возбуждение полосы ФЛ на 310 нм (т=290нс) происходит нано-секундной ВУФ-УФ широкополосной оптической вспышкой плазменного объемного удара. Поэтому необходимо проверить возможность появления электронов зоны проводимости и их взаимодействия с центрами Тл3+ в ходе интенсивного ВУФ-УФ возбуждении кристаллов Т1: А1203.

В следующей серии экспериментов использовался лазерный кристалл А12Оз с примесью титана (0,1 вес. %), в котором содержались сопутствующие БиР± центры окраски (рис. 4.4). Р-центры поглощают на длине волны 206 нм, имеют люминесценцию с максимумом на 420 нм и временем затухания 36 мс [69, 108]. Р±центры поглощают в полосе на 260 нм (рис. 4.4) и обладают люминесценцией с максимумом при 327 нм и т=3,8нс[18, 109]. Возбуждение р'-центров производилось импульсным излучением 4ш: УАО:Кс1 лазера (266 нм).

К, см.

— 1.

50 0.

I, отн. ед.

0,5 0.

100 200.

X, нм.

Рис. 4.4. Спектры оптического поглощения (7) и фотолюминесценции (2−3) кристаллов Тл: А12Оз при возбуждении излучением 4ю:?АО:Ш лазера: 2 — ФЛ с т = 290 не, 3 — интегральный спектр ФЛ Би центров.

При таком облучении Ti: Al203 по известному механизму [110, 111]:

2hv-«F+ -» F2+ + ё, F+ +ё —> F* -> hvF + F происходит возбуждение люминесценции F-центров (рис. 4.4). По данной реакции Р±центр захватывает электрон либо из зоны проводимости, либо через мелкие примесные ловушки [109].

Для уточнения измерена зависимость изменения амплитуды ФЛ F-центров от интенсивности лазерного импульса 4(o:YAG:Nd. При этом энергия излучения 4a):YAG:Nd лазера поддерживалась неизменной от измерения к измерению путем варьирования количества возбуждающих импульсов. После каждого измерения интенсивности ФЛ F-центров для восстановления исходной концентрации Fцентров кристалл отжигался 5 минут при 600 К.

Рис. 4.5. Зависимость изменения интенсивности ФЛ Р-центров при 300 К в Т1: А12Оз от интенсивности возбуждения импульсами 4со: УАС:Ыс1 лазера.

Рис. 4.6. Осциллограмма люминесценции кристалла на длине волны 310 нм при возбуждении излучением 4со: УАО:Ыё лазера. 1 — люминесценция Рцентров- 2 — ТЧ — люминесценция центров н250нс.

Рис. 4.7. Осциллограмма импульса люминесценции кристалла Т1: А1203 на длине волны 310 нм при возбуждении излучением 4сй: УАО:Мё лазера: 1 — люминесценция Рцентров- 2 -Т' - люминесценция центров.

В ходе фоторазрушения Р±центров квадратичный характер увеличения интенсивности ФЛ Б-центров в зависимости от плотности мощности 4ю: УАО:№ лазерного облучения (рис. 4.5) прямо указывает на двухступенчатый процесс ионизации Р±центров с выходом электронов в зону проводимости (рис. 4.8).

Зона проводимости.

6 эВ 5,4 эВ 4,8 эВ.

СП.

СП.

Рис. 4.8. Схема энергетических уровней [109] и схема ионизации центров при возбуждении Р±люминесценции излучением 4ш: УАО:Ыс1 лазера.

Электроны зоны проводимости должны также взаимодействовать с ионами 11, которые содержатся в исследуемом кристалле. Действительно, при возбуждении четвертой гармоникой неодимового лазера в области излучения Р±центров окраски наблюдается полоса фотолюминесценции при 310 нм со временем затухания 285 не (рис. 4.4, рис. 4.6, рис. 4.7), которую в соответствии выводом в работе [17] и с полученными результатами необходимо отнести к свечению Т12+ центров.

Таким образом, при интенсивном 4ю: УАО:Кс1-лазерном воздействии.

Одвозбуждение Т1 -люминесценции происходит за счет двухступенчатой ионизации Р±центров с последующим захватом электронов зоны проводимости ионами Ti3+ по реакции: Ti3+ + ё (Ti2+) -" Ti2+ + hvTi2t.

Анализ результатов, представленных на рис. 4.3 и рис. 4.4, показывает, п I что при плотном плазменном облучении кристаллов Ti: А12Оз возбуждение ФЛ происходит в ВУФ-УФ области (155 — 300 нм). Так внутрицентровое возбуждение Fи Б±центров происходит фотонами с энергией соответственно 11.

6,0 и (5,4- 4,8) эВ (рис. 4.3). Излучение ионов Ti возбуждается в высокоо I энергетической полосе поглощения Ti при 7,0 эВ (рис. 4.3) [17]. С учетом энергетической схемы [109] и данных [110] можно утверждать, что при поглощении в Ti3+:A1203 фотонов с энергией 5,7 — 6,5 эВ имеет место фототермическая ионизация F-центров (рис. 4.3, рис. 4.9). В этом случае наведенные электроны зоны проводимости взаимодействуют с Техцентрами, которые преобразуются в возбужденные центры.

Ti) по реакции:

Ti3+ + ё —> (Ti2+) -" Ti2+ +hvT]2t. Таким образом, с учетом результатов [8, 17] и полученных данных (рис. 4.3 — рис. 4.5) наведенные при ВУФ-УФ плазменном воздействии центры (Ti) ответственны за излучение в полосе при 310 нм.

Зона проводимости.

1р f.

Зр ls И чо.

CQ m m m m vo.

CQ о v-Г га m со ci.

Б-центр Р±центр

Рис. 4.9. Схема энергетических уровней [109] и схема фототермической ионизации Бцентров при возбуждении Би Р±люминесценции мощным объемным ВУФ-УФ разрядом в кристаллах сапфира при 300 К.

4.3 Особенности воздействия гиперзвуковых импульсов на кинетические характеристики люминесценции в кристаллах Т1: А12Оз.

Для изучения особенностей воздействия гиперзвуковых импульсов на.

• • 2+ * характеристики люминесценции центров ТЧ и Т в кристаллах ТкАЬОз была создана установка, блок-схема которой приведена на рис. 4.10.

Рис. 4.10. Экспериментальная установка для изучения воздействия гиперзвуковых наносекундных импульсов на люминесценцию кристаллов при плазменном возбуждении. 0 — ТкАЬОз, 1 — малогабаритный наносе-кундный мощный генератор объемного плазменного разряда, 2 — объемный разряд на открытом воздухе, 3 — гиперзвуковой импульс, 4 — люминесцентный сигнал, 5 — светофильтры, 6 — монохроматор ВМС-1, 7 — горизонтальная входная диафрагма, 8 — горизонтальная диафрагма на выходе монохроматора (2 — 3 мкм), 9 — детектор (р-ьп-фотодиод), 10 — скоростной осциллограф ТеЬЛгошкБ ТЭ82 022.

Гиперзвуковой импульс на поверхности кристаллов И: А12Оэ (0) формировался с помощью специализированного мощного малогабаритного генератора (7) объемного плазменного разряда (2) на открытом воздухе. Генератор (300 кВ, 1 Дж, 1 не, 0,1 Гц) представляет собой единую конструкцию в коаксиальном исполнении и включает в себя мощный генератор наносекунд-ных электрических импульсов, имеющий микропроцессорную систему контроля и управления [8]. Мощность возбуждаемого наносекундного акустического импульса (3) на поверхности кристалла составляла 10 МВт/см. Длительность импульса воздействия 1 не.

Широкополосной наносекундной мощной ВУФ-УФ вспышкой в объеме кристалла возбуждалась люминесценция центров П и Т1. Отраженный от поверхности кристалла луч люминесценции (4) проходил через светофильтры (5) и через горизонтальную входную диафрагму (7) подавался на монохроматор ВМС-1 (6). На выходе монохроматора применялась горизонтальная диафрагма (8) с шириной щели 2−3 мкм. Диафрагмы необходимы для выделения лучей люминесцентного излучения, отражающегося от определенной точки грани. Установка настроена таким образом, что при отсутствии акустических импульсов принимаемый люминесцентный сигнал имеет наибольшую интенсивность. Вследствие большого оптического хода в случае даже незначительных отклонений люминесцентного луча интенсивность проходящего через диафрагму излучения значительно снижается. После диафрагмы сигнал подавался на детектор (9). В качестве детектора использовался скоростной р-ьп-фотодиод 81 722−01 (НатапШБи). Регистрация сигнала детектора производилась осциллографом {10) марки ТекЛгошкБ Т82 022 с разрешением 1 не. Запуск осциллографа производился по сигналу синхронизации от плазменного генератора.

04- о (.

Обнаружено, что в импульсе Тл — и Тллюминесценции, регистрируемой в режиме полного внутреннего отражения от грани кристалла Т1: А12Оэ, при воздействии интенсивного наносекундного плазменного удара наблюдается наносекундный провал (рис. 4.11).

Рис. 4.11. Осциллограмма оптического импульса Тлфотолюминесценции при наносекундном плазменном возбуждении кристалла ТкА1203. Толщина кристалла 4 мм. Измерено при 300 К.

Средняя скорость гиперзвуковой волны в кристалле Т1: А12Оэ составо ляет 8,4−10 м/с. Кристалл имеет толщину 4 мм. Длина пути акустической волны от точки возбуждения на облучаемой грани до точки полного внутреннего отражения люминесцентного луча от противоположной грани (рис. 4.10) составляет 5 мм. Такой путь волна проходит за 600 не. Это время соответствует времени появления наносекундных провалов люминесценции Тг+ после плазменного удара по кристаллу. При возбуждении образцов Т1: А12Оз, имеющих другие размеры, время появления провалов изменялось пропорционально толщине кристаллов. Следовательно, наблюдаемые провалы связаны с прохождением гиперзвукового импульса по кристаллу и его взаимодействием с гранью кристалла, противоположной возбуждаемой грани.

Таким образом, наносекундные провалы, наблюдаемые при полном внутреннем отражении в импульсах фотолюминесценции центров Л и Л в кристаллах Т1: А12Оэ, обусловлены колебаниями отражающей грани кристалла, вызванными прохождением гиперзвукового акустического импульса.

4.4 Гиперзвуковая диагностика микродефектов в кристаллах сапфира.

Исследования, проведенные в параграфе 4.3, показывают, что гиперзвуковая волна, возбуждаемая в кристаллах Ti: А12Оэ объемным плазменным ударом, может использоваться для диагностики микродефектов. Разрешение акустических методов диагностики обусловлено явления дифракции и ограничивается половинной длинной гиперзвуковой волны (А/2), где X = V/v, V — скорость звука в исследуемом кристалле, v = 1/t, а t — длительность гиперзвукового импульса. При возбуждении объемным разрядом длительность гиперзвукового импульса t составляет 0,5 — 1 не ([7], см. также п. 4.1.). Следовательно, разрешение акустической установки может достигать 1 мкм, что позволяет регистрировать в твердых телах микродефекты.

Для создания в кристаллах Ti: А1203 микродефектов применялся сильноточный наносекундный ускоритель электронов. Кристаллы помещались в криостат, в котором создавался вакуум для транспортировки электронов. Энергия электронов We в пучке 300 кэВ, плотность тока 4,0 — 5,0 кА/см, длительность импульса 3 не. Микродефекты возникали в слое кристалла толщиной 250 мкм вследствие одновременного воздействия ударного акустического и радиационного импульса, а также плотного некомпенсированного заряда, наведенных сильноточным электронным пучком.

После этого кристалл помещался в установку, показанную на рис. 4.10. При этом кристалл располагался недефектной стороной к плазменному генератору. А слой кристалла с наведенными микродефектами — с противоположной стороны.

Осциллограмма оптического импульса фотолюминесценции Ti при наносекундном плазменном возбуждении кристаллов Ti: А12Оэ, имеющих наведенные электронными пучками микродефекты, приведена на рис. 4.12.

Рис. 4.12. Осциллограмма оптического импульса фотолюминесценции.

• 'У А- •.

Тл при наносекундном плазменном возбуждении кристалла Л: А12Оэ с предварительно наведенными микродефектами электронной бомбардил ровкой (300 кэВ, 5 кА/см, 3 не). Измерено при 300 К.

Л I.

В импульсе Т1 -люминесценции кристалла Л: А12Оэ регистрируется серия наносекундных провалов (рис. 4.12). Эти провалы обусловлены взаимодействием гиперзвуковой волны с микродефектами кристалла, находящимися на пути зондирующего оптического луча. Последний провал — отражение от внутренней грани, противоположной возбуждаемой грани кристалла. Как видно из осциллограммы (рис. 4.12) время прохождения гиперзвуковой волны по слою с микродефектами достигает 40 не. Скорость волны V в сапфире равна 8−10 м/с. Тогда получаем, что слой, в котором предварительно электронной бомбардировкой были наведены микродефекты, простирается в кристалле Т1: А12Оэ на глубину до 250−300 мкм. Длительность провалов I не превышает 1 не, следовательно, размеры дефектов х, определяемые как х = 1: • V, составляют величину порядка 1 мкм. Исследование дефектного слоя под оптическим микроскопом подтверждает данный результат.

1. При мощном ВУФ-УФ субнаносекундном облучении кристаллов Т13+:А12Оз возбуждение Тл2± люминесценции происходит вследствие захвата ионами Т13+ электронов зоны проводимости, наведенных при фототермической ионизации Бцентров, содержащихся в кристалле.

2. Наносекундные провалы, наблюдаемые при полном внутреннем отражении в импульсах Т12± и П3± фотолюминесценции, возбуждаемой в кристаллах Т13+:А1203 ВУФ-УФ наносекундным объемным плазменным ударом, обусловлены колебаниями граней кристалла, вызванными прохождением наведенной сопутствующей гиперзвуковой волны.

3. Полученные результаты использованы при разработке метода бесконтактной гиперзвуковой диагностики микродефектов, в котором наносе-кундный акустический импульс возбуждается в кристаллах объемным плазменным ударом.

Заключение

.

В результате проведенных исследований установлено:

1. Спектральное уширение Я-линий катодолюминесценции кристаллов Сг: А1203, зависящее от энергии электронов сильноточного наносекундного пучка, обусловлено ударным смещением ионов Сг3+ с регулярных позиции кристаллической решетки.

2. В люминесцирующем объеме кристалла концентрация ударно сме.

Т 1 щенных ионов Сг, ответственных за наблюдаемое уширение Я-линий КЛ о о рубина, составляет 10 см" .

3. При интенсивном наносекундном облучении кристаллов Сг: А1203 пучками электронов с энергией, меньшей пороговой энергии создания стабильных интерстициалов, основной вклад в ударный механизм спектрального уширения Я-линий вносят наведенные в лавине вторичные быстрые электроны с энергией 1−3 кэВ.

4. Гиперзвуковая волна генерируется в слое кристалла, расположенном на глубине 35 — 75 мкм от облучаемой быстрыми электронами поверхности. Протяженность зоны генерации ЬЗГсн составляет 40 мкм. Длительность гипер г звукового импульса составляет величину 4 — 6,5 не.

3+.

5. Процесс ударного смещения и уширения Я-линий КЛ ионов Сг в результате ударного воздействия лавины вторичных электронов и прохождения сопутствующего акустического импульса при электронном облучении рубина наиболее эффективно протекает в слое 35— 120 мкм.

6. При мощном ВУФ-УФ субнаносекундном облучении кристаллов Т13+:А12Оз возбуждении Т[2± люминесценции происходит вследствие захвата.

34* ионами Тл электронов зоны проводимости, наведенных при фототермической ионизации Бцентров, содержащихся в кристалле.

I }.

7. Наносекундные провалы при полном внутреннем отражении в импульсах Тл2+ и П31фотолюминесценции, возбуждаемой кристаллах Т13+:А12Оз ВУФ-УФ наносекундным объемным плазменным ударом, обусловлены колебаниями граней кристалла, вызванными прохождением наведенной сопутствующей гиперзвуковой волны.