Первый проводимый мой опыт в лаборатории был определение содержания осадка в остаточных жидких топливах

Метод горячей фильтрации. Для этого мы использовали анализатор Setaclean.

Область применения Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания общего осадка в остаточных жидких нефтяных топливах с максимальной вязкостью 55 мм 2/с при 100 °C и дистиллятных топливных смесях, содержащих остаточные компоненты. Максимальный общий осадок, определяемый настоящим методом, составляет: 0,50% масс. — для остаточных нефтяных топлив и 0,40% масс. — для дистиллятных топлив, содержащих остаточные компоненты. Некоторые виды топлива могут превышать максимальное время фильтрации, устанавливаемое настоящим методом, не из-за присутствия значительных количеств нерастворимых органических или неорганических веществ, а по другим причинам.

Примечания.

• 1 Метод по настоящему стандарту можно использовать для определения общего осадка после проведения предварительной обработки топлива, разработанной для ускорения процессов старения (см. ИСО 10 307−2).
• 2 Значительное количество осадка в остаточном жидком нефтяном топливе может привести к загрязнению транспортировочного оборудования и создать проблемы в механизмах горелок. Осадок может скапливаться в резервуарах для хранения нефтепродуктов, на решетках фильтров или на деталях горелок, что приводит к затруднению продвижения топлива из резервуара к горелке.

Осадок, нерастворимый в толуоле, можно определить по ИСО 3735.

Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасных материалов, операций и оборудования. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил техники безопасности и охраны здоровья персонала и определение обязательных ограничений перед его использованием.

Подготовка оборудования Перед использованием следует проверить, чтобы опорное сито с фильтрами было чистым и, при необходимости, очистить его кипячением в сильно кипящем растворителе на основе ароматического углеводорода, например в толуоле. Заменяют опорное сито, если после такой очистки более 2% площади спеченного материала (т.е. значительное количество пор, видимых невооруженным глазом) заблокировано некоторым количеством частиц образца.

Фильтровальная установка должна быть чистой и сухой перед сборкой. Укладывают в стопку два предварительно высушенных и взвешенных фильтра сверху спеченной опоры ячеистой стороной вниз, используя пинцет, помещая на дно фильтр из склянки для взвешивания с более низким номером. Создают слабый вакуум, чтобы помочь центрифугированию фильтров, и осторожно помещают верхнюю часть фильтровальной установки на фильтры перед ее закреплением. Отключают вакуум и всякий раз подают пар или альтернативный теплоноситель при (100 ± 1) °С за 10 мин до добавления образцов и фильтрования.

Добавление испытуемого образца В химический стакан вместимостью 30 см 3 помещают приблизительно 11 г образца остаточного топлива или 10,5 г образца смешанного дистиллятного топлива, подготовленного в соответствии с разделом 7, и взвешивают с точностью до 0,01 г. Присоединяют источник вакуума и создают вакуум до абсолютного давления (40 ± 2) кПа (вакуум 61,3 кПа). Переносят содержимое стакана, не нагретое смешанное дистиллятное топливо или нагретое до (100 ± 2) °С остаточное топливо в центр фильтра, соблюдая меры предосторожности, чтобы при этом ни один из испытуемых образцов не коснулся стенок фильтрующего элемента. Перегретые испытуемые образцы остаточного топлива, т. е. нагретые до температуры выше 105 °C, отбраковывают и повторно не используют. Стакан повторно взвешивают с точностью до 0,01 г. Количество образца должно составлять (10 ± 0,5) г.

Для образцов с высокой вязкостью и/или с высоким уровнем осадка фильтрование нужно проводить маленькими порциями или даже добавлять образцы по каплям. Целесообразно использовать максимально имеющуюся площадь фильтра, но нужно проявлять осторожность, чтобы не допустить контакта неотфильтрованного нефтепродукта со стенками фильтрующего элемента. Для образцов с низкой скоростью фильтрации давление (40 ± 2) кПа нужно поддерживать в течение 25 мин. Если фильтрация не закончится за 25 мин, нужно прервать испытание и повторить процесс, используя образец массой (5 ± 0,3) г. Если второй раз фильтрация не будет закончена за 25 мин, делают запись результата: «Время фильтрации превышает 25 мин» .

Примечания.

• 1. При испытании остаточных топлив целесообразно взвешивать химический стакан вместе с палочкой для перемешивания и термометром до и после переноса испытуемого образца, чтобы избежать ошибок, возникающих при попытке получить чистую массу.
• 2. Можно использовать любые подходящие средства для нагревания испытуемого образца до (100 ± 2) °С, такие как горячая плита, водяная или масляная баня или электроплитка (7.7), если они оснащены подходящей мешалкой.

Промывание фильтров Когда фильтрование закончено и верхний фильтр становится сухим, продолжают подачу пара и вакуумирование в течение 5 мин. Прерывают подачу пара и охлаждают установку, пропуская водопроводную воду через змеевики. Тщательно промывают верхний фильтр двумя порциями по (25 ± 1) см 3 водного растворителя, используя градуированные шприц или промывалку с тонким носиком, стараясь удалить все прилипшие частицы образца со стенки верхней части установки. Если испытуемый образец фильтруют очень быстро, то отключают источник вакуума перед добавлением первой порции растворителя для промывания, чтобы полностью погрузить фильтр в растворитель. Затем снова мягко возобновляют вакуумирование для последующих операций.

Осторожно удаляют верхнюю часть фильтровальной установки и промывают аналогичным образом обод фильтра следующей порцией растворителя, равной (10 ± 0,5). И, наконец, промывают всю площадь фильтра (10 ± 0,5) см 3 гептаном.

Демонтаж фильтровальной установки Когда верхний фильтр становится сухим, отсоединяют вакуумный насос. Пинцетом удаляют отдельно каждый фильтр и переносят фильтры в термостат с температурой 110 °C. Сушат в течение 20 мин и быстро переносят в те же нумерованные склянки для взвешивания. Фильтр с более светлой окраской (т.е. нижний) следует поместить обратно в склянку с более низким номером. Оставляют фильтры на 5 — 10 мин остывать в эксикаторе до комнатной температуры и повторно взвешивают (относительно тары) с точностью до 0,0001 г.

Реактивы и материалы Во всех испытаниях следует использовать только реактивы, определенные в ИСО 6353−2 и ИСО 6353−3, или реактивы известной аналитической чистоты.

1 Гептан, СН 3(СН 2)5СН 3.

Предупреждение — Гептан является токсичным летучим углеводородом и должен использоваться только при соответствующей вентиляции. Следует избегать вдыхания паров или тумана и длительного контакта его с кожей.

2 Толуол, С 6Н 5-СН 3.

Предупреждение — Толуол является токсичным летучим углеводородом, который абсорбируется при вдыхании его паров или при контакте с ним кожи. Его можно использовать только при соответствующей вентиляции и защите кожи.

3 Водный растворитель. Состав: 85% об. гептана и 15% об. Толуола.