Метод Фольгарда. 
Аргентометрический метод количественного определения: характеристика метода, использование в анализе лекарственных веществ

Метод Фольгарда — это метод обратного титрования применяют для количественного определения хлоридов, бромидов, йодидов входящих в состав лекарственных форм. Вариант обратного титрования с использованием двух титрованных растворов — серебра нитрата и аммония тиоцианата. Определение проводят в азотнокислой среде во избежание гидролиза индикатора, индикатор — железо — аммониевые квасцы.

Рабочими растворами являются раствор AgNO₃ 0,1 М и раствор NH₄CNS 0,1 М. Индикатор — FeNH₄(SО4)₂ — железоаммониевые квасцы.

К раствору точной навески галогенида прибавляют полуторный или двойной избыток титрованного раствора нитрата серебра, разведенной азотной кислоты, 10−20 капель индикатора (железоаммониевые квасцы) и титруют избыток нитрата серебра раствором роданида аммония до буровато-оранжевого окрашивания раствора над осадком, устойчивого при непродолжительном вращательном движении. В данном методе часть AgNO₃ реагирует с ионами галогена, образуя осадок галогенидов серебра. А остальная часть оттитровывается NH₄CNS с образованием роданида серебра AgCNS.

После связывания ионов серебра избыточная капля NH₄CNS будет реагировать с железоаммониевыми квасцами с образованием буровато-оранжевого окрашивания раствора Fe (CNS)₃, что указывает на достижение точки эквивалентности.

KІ + AgNO₃ > AgІ +KNO₃

AgNO3 + NH₄CNS > AgCNS + NH₄NO₃

3NH₄CNS + FeNH₄(SO₄)₂ > Fe (CNS)₃ +2(NH₄)SO₄

Количество AgNO₃, которое пошло на взаимодействие с галогенидом определяют как разность между взятым количеством AgNO₃ и оставшимся в избытке.

Примечание.

• 1. При титровании хлоридов по методу Фольгарда нельзя вблизи точки эквивалентности сильно встряхивать реакционную смесь, так как вследствие меньшей величины произведения растворимости Ag₄CNS, чем AgCl, может произойти частичное превращение AgCl в AgCNS, в результате будут получены заниженные результаты. Поэтому в данном случае прибавляют 5−10 мл органического растворителя, которые обволакивают поверхность осадка AgCl.
• 2. В щелочной среде можно вести определение после нейтрализации избытка ионов OH^- азотной кислотой.
• 3. При наличии в лекарственной смеси нескольких галогенидов методом Фольгарда определяется сумма всех галогенидов.

Метод Фольгарда имеет преимущество перед методом Мора в том, что он применим не только в нейтральной, но и в кислой среде. А наличие свободных кислот способствует получению более точных результатов. Поэтому этот метод применяется чаще, чем метод Мора.

Количественное содержание: