Заказать курсовые, контрольные, рефераты...
Образовательные работы на заказ. Недорого!

Получение монокристаллов и кристаллохимическое исследование хлоритов щелочных, щелочноземельных и редкоземельных металлов

Диссертация: Получение монокристаллов и кристаллохимическое исследование хлоритов щелочных, щелочноземельных и редкоземельных металлов
ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

Цель работы заключалась в: 1) подборе условий и реагентов для синтеза и кристаллизации, обеспечивающих наилучший рост монокристаллов солей хлористой кислоты, пригодных для рентгеноструктурного анализа- 2) проведении систематического исследования соединений данного класса методами рентгеноструктурного и рентгенофазового анализа, ИК-спектроскопии- 3) кристаллохимическом анализе полученных… Читать ещё >

Содержание

  • ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
    • 1. 1. Хлористая кислота и ее соли
      • 1. 1. 1. Исторические сведения о хлористой кислоте и ее солях
      • 1. 1. 2. Получение хлористой кислоты и ее солей
      • 1. 1. 3. Свойства хлористой кислоты и ее солей
      • 1. 1. 4. Механизм процесса твердофазного разложения солей хлористой кислоты
      • 1. 1. 5. Применение солей хлористой кислоты
    • 1. 2. Исследование солей хлористой кислоты спектроскопическими и рентгеновскими методами анализа
      • 1. 2. 1. Исследование спектроскопическими методами
      • 1. 2. 2. Исследование рентгеновскими методами
    • 1. 3. Кристаллические структуры солей хлористой кислоты
      • 1. 3. 1. Структура хлорита аммония
      • 1. 3. 2. Структура хлорита серебра
      • 1. 3. 3. Структуры тригидрата и безводного хлорита натрия
      • 1. 3. 4. Структура дигидрата хлорита цинка
      • 1. 3. 5. Структура тригидрата хлорита лантана (Ш)
      • 1. 3. 6. Структура хлорита свинца
      • 1. 3. 7. Структура хлорита гексааквамагния
    • 1. 4. Выводы из литературного обзора
  • ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТ
    • 2. 1. Материалы, оборудование и методы исследования
    • 2. 2. Синтез соединений-предшественников
      • 2. 2. 1. Хлорат калия
      • 2. 2. 2. Диоксид хлора
    • 2. 3. Синтез исследуемых соединений
      • 2. 3. 1. Хлориты кальция, стронция, бария
      • 2. 3. 2. Хлорит бария 3,5-водный
      • 2. 3. 3. Хлориты аммония, лития, натрия, калия, рубидия, цезия
      • 2. 3. 4. Тригидраты хлоритов лантана, празеодима, неодима, самария, европия и гадолиния (Ш)
    • 2. 4. Дифракционное исследование монокристаллов
      • 2. 4. 1. Принципы дифракционного исследования монокристаллов
      • 2. 4. 2. Отбор кристаллов для монокристального ренгеноструктурного анализа
      • 2. 4. 3. Детали монокристальных дифракционных экспериментов
      • 2. 4. 4. Детали процессов расшифровки и уточнения структур по монокристальным данным
    • 2. 5. Дифракционное исследование поликристаллических образцов
      • 2. 5. 1. Метод полнопрофильного анализа (метод Ритвельда)
      • 2. 5. 2. Детали уточнения структур методом Ритвельда
  • ГЛАВА 3. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
    • 3. 1. Синтез диоксида хлора и исследованных соединений
      • 3. 1. 1. Диоксид хлора
      • 3. 1. 2. Синтез хлоритов кальция, стронция, бария
      • 3. 1. 3. Синтез кристаллогидрата хлорита бария
      • 3. 1. 4. Синтез хлоритов аммония, лития, натрия, калия, рубидия, цезия
      • 3. 1. 5. Синтез тригидратов хлоритов редкоземельных металлов (Ш)
    • 3. 2. ИК-спектроскопическое исследование
    • 3. 3. Рентгенофазовое исследование
    • 3. 4. Кристаллические структуры исследованных соединений
      • 3. 4. 1. Структура хлорита аммония
      • 3. 4. 2. Структура хлорита лития
      • 3. 4. 3. Структура хлорита натрия
      • 3. 4. 4. Структуры хлоритов калия, рубидия, цезия
      • 3. 4. 5. Структуры хлоритов кальция, стронция
      • 3. 4. 6. Структура хлорита бария
      • 3. 4. 7. Структура 3,5-водного хлорита бария
      • 3. 4. 8. Структуры тригидратов хлоритов. редкоземельных металлов (Ш)
    • 3. 5. Сравнение структур иследованных соединений со структурами солей фосфорноватистой кислоты
    • 3. 6. Анализ упаковок
      • 3. 6. 1. Основы теории плотнейших шаровых упаковок
      • 3. 6. 2. Типы упаковок ионов в структурах солей хлористой кислоты
  • ВЫВОДЫ.,

Получение монокристаллов и кристаллохимическое исследование хлоритов щелочных, щелочноземельных и редкоземельных металлов (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Актуальность темы

диссертации. Настоящее исследование выполнено в области неорганической химии. Соли кислородсодержащих кислот хлора и, в частности, хлористой кислоты, давно и широко применяются в промышленности, различных областях химии благодаря высокой окислительной способности входящих в их состав оксоанионов. Нельзя не отметить устойчивый рост объемов использования хлоритов в последнее время.

Одной из главных особенностей солей хлористой кислоты является их выраженная склонность к реакции диспропорционирования с образованием хлоратов и хлоридов, часто протекающей уже при комнатной температуре. При этом вопросы о связи кристаллического строения хлоритов с их свойствами (например, термической устойчивостью), механизмом процесса твердофазного разложения до настоящего времени остаются полностью нерешенными — в том числе по причине недостатка надежных структурных данных. Малая изученность строения соединений данного класса особенно заметна при сравнении их с хлоратами и перхлоратами. По всей видимости, сложившаяся ситуация объясняется тем, что, несмотря на простой химический состав и синтетическую доступность, хлориты представляют собой достаточно сложные объекты для исследования ввиду плохой кристаллизуемости, гигроскопичности, малой устойчивости к воздействию температуры или рентгеновского излучения. Исследование подобных соединений стало возможным лишь в последнее время с развитием методов рентгеноструктурного анализа.

Данная обобщающая, систематизирующая работа, начатая для восполнения значительного пробела в знаниях о строении солей хлористой кислоты, является также частью более обширного кристаллохимического исследования, направленного на установление структурообразующей роли ряда неорганических анионов различных пространственных форм и выявление аналогий между соответствующими структурными типами.

Работа выполнена в ИНХ СО РАН в рамках бюджетных тем НИР. Экспериментальные исследования проведены в лаборатории кристаллохимии (синтез образцов, получение рентгенодифракционных данных, рентгенофазовый анализ) и лаборатории спектроскопии неорганических соединений (получение ИК-спектроскопических данных).

Цель работы заключалась в: 1) подборе условий и реагентов для синтеза и кристаллизации, обеспечивающих наилучший рост монокристаллов солей хлористой кислоты, пригодных для рентгеноструктурного анализа- 2) проведении систематического исследования соединений данного класса методами рентгеноструктурного и рентгенофазового анализа, ИК-спектроскопии- 3) кристаллохимическом анализе полученных структурных данных в совокупности с известными из литературы для соединений хлористой кислоты и структурно подобных соединений.

Научная новизна. Диссертационная работа представляет собой проведенное впервые систематическое структурно-кристаллографическое исследование солей хлористой кислоты с щелочными, щелочноземельными металлами и рядом редкоземельных металлов. Для большинства соединений был разработан подход, позволяющий получать объекты (монокристаллы), качество которых удовлетворяет требованиям метода рентгеноструктурного анализа. Было проведено рентгеноструктурное исследование как моно-, так и поликристаллических образцов, в результате которого расшифрованы 16 кристаллических структур: 13 — впервыеструктуры хлоритов аммония, натрия и лантана тригидрата были уточнены. На основе полученных результатов, с привлечением литературных данных, были выявлены функциональные особенности хлорит-аниона в формировании кристаллического пространства в соединениях данного класса. Был проведен сравнительный анализ полученных структур с учетом известных данных о кристаллическом строении соединений-аналогов.

Практическая значимость. Полученные результаты представляют интерес для кристаллохимии в целом как новые справочные данные, которые могут быть использованы при расшифровке, анализе и моделировании структур, а также для объяснения и прогнозирования процессов, происходящих при термическом твердофазном разложении.

Данные по кристаллическим структурам большинства соединений, полученные в настоящем исследовании, депонированы в неорганическом банке структурных данных (ICSD) и являются общедоступными.

выводы.

1. Оптимизированы методики получения и роста монокристаллов, пригодных для рентгеноструктурного анализа (реагенты, температура, скорость испарения), следующих соединений: МСЮ2 (M = NH4+, Li, Na, К, Rb, Cs), Ьп (СЮ2)з-ЗН20 (Ln = La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd). Для большинства соединений наилучшее качество кристаллов при разумном времени кристаллизации (до суток) достигается при Т = 5—10°С. Для получения однофазных кристаллических образцов М'(СЮ2)2 (М' = Са, Sr, Ва) и Gd (C102)3−3H20 целесообразным является использование осаждения спиртоэфирной смесью.

2. Проведено рентгеноструктурное, рентгенофазовое и ИК-спектро-скопическое исследование. Всего расшифровано 16 структур (13 — впервые, из них 2 — по данным с поликристаллических образцов- 3 -— уточнены). В структурах всех кристаллогидратов экспериментально определены положения атомов Н молекул воды.

3. Показано, что структуры всех исследованных соединений можно разделить на два типа — каркасные и слоистые. В случае гидратированных соединений каркасные структуры, построенные преимущественно на водородных связях, преобладают (Ln (C102)3−3H20, Ln = La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd) — слои можно выделить только в структуре Ва (С102)2−3,5Н20. В случае безводных соединений образование слоистых (МС102, M = NH4+, LiМ'(С102)2, М' = Са, Sr) и каркасных (МС102, М = Na, К, Rb, CsВа (С102)2) структур наблюдается одинаково часто.

4. Установлено, что функциональная роль хлорит-аниона является мостиковой, либо мостиково-циклической, и варьируется от бидентатной до гексадентатной. В большинстве структур анион сохраняет идеализированную точечную симметрию тт2. Геометрические характеристики аниона зависят от типа его координации к катионам металлов. Наибольшие значения валентного угла 0-С1−0 наблюдаются в случае бидентатно-мостиковой координации в структурах кристаллогидратов Ln (C102)3−3H20 (Ln = La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd).

5. Проведен анализ упаковок ионов. В структурах части исследованных соединений можно выделить примитивные кубические упаковки ионов по типу CsCl (МС102, M = Li, К, Rb, Cs и М'(СЮ2)2, М' = Са, Sr) — смешанную по катионам и анионам объемноцентрированную тетрагональную упаковку (NaC102) — двухслойную гексагональную упаковку катионов металлов (Ьп (С102)з" ЗН20, Ln = La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd).

6. Проведен сравнительный анализ установленных структур с учетом известных данных по кристаллическому строению солей фосфорноватистой кислоты. В случае безводных соединений структурные функции хлорит-и гипофосфит-анионов, как правило, аналогичны, что указывает на высокую стереоактивность неподеленных электронных пар атома хлора. В случае гидратированных соединений сходства структур не наблюдается.

Показать весь текст

Список литературы

  1. Taylor М.С., White J.F., Vincent G.P., Cunningham G.L. Sodium chlorite. Properties and reactions // Industrial and Engineering Chemistry. — 1940. — V. 32, № 7. —P. 899−903.
  2. White J.F., Taylor M.C., Vincent G.P. Chemistry of chlorites // Ibid. — 1942. — V. 34, № 7. — P. 782−792.
  3. Hoist G. Production of sodium chlorite. Survey of prevalent manufacturing methods // Ibid. — 1950. — V. 42, № 11. — P. 2359−2371.
  4. Millon A. Memoire sur les oxygenees du chlore // Annales de Chimie et de Physique. — 1843. — V. 7. — P. 298−339.
  5. Garzarolli-Thurnlackh K. Beitrage zur kenntniss der sauerstoffverbindungen des chlors. Uber das vermeintliche chlortrioxyd // Justus Liebigs Annalen der Chemie. — 1881. — V. 209. — P. 184−203.
  6. Bruni G., Levi G.R. Acido cloroso e cloriti // Gazzetta Chimica Italiana. — 1915. —V. 45. —P. 161−179.
  7. Levi G.R. Cloriti di ammonio, di tetrametilammonio e di alcune ammine // Ibid. — 1922. —V. 52. —P. 207.
  8. Levi G.R. Cloriti di sodio e di altri metalli // Ibid. — P. 417−420.
  9. Levi G.R. Sulla esistenza dei cloriti alchilici // Ibid. — 1923. — V. 53. — P. 40−42.
  10. Levi G.R. Reazioni dei cloriti coi sali di idrazina e idrossilammina // Ibid. — P. 105−108.
  11. Levi G.R. Cloriti di rame e di altri metalli // Ibid. — P. 200−203.
  12. Levi G.R. Cloriti di mercurio e di altri metalli // Ibid. — P. 245−249.
  13. Levi G.R. Cloriti di alcuni cobaltoammini // Ibid. — P. 522−525.
  14. Levi G.R. Stabilita delle soluzioni di alcali cloriti // Ibid. — P. 532−538.
  15. Levi G. R, Bisi C. Solubilita, calori di soluzione e forme idrate dei cloriti alcalino terrosi // Ibid. — 1956. — V. 86. — P. 392−399.
  16. Levi G. R, Bisi C. Sali misti: Pb (C102)F, Pb (HC02)(C102), Hg2(HC02)(C102) I I Ibid. — 1957. — V. 87. — P. 3−7.
  17. Bisi C., Clerici A. Cloriti di alcuni elementi delle terre rare // Ibid. — 1963. — V. 93. —P. 1438−1443.
  18. Gmelins Handbuch. Der Anorganischen Chemie, System No. 6, Chlorine, 8th ed., Berlin: Verlag Chemie, 1927.
  19. Руководство по неорганическому синтезу: В б томах. Пер. с нем. / Под ред. Г. Брауэра. — М.: Мир, 1985. — Т. 2.
  20. Gordon G., Kieffer R.G., Rosenblatt D.H. The chemistry of chlorine dioxide // Progress in Inorganic Chemistry. — 1972. — V. 15. — P. 201−286.
  21. Becher W. Process of manufacturing chlorine dioxide // Патент США 1 904 190, Mathieson Alkali Works Inc., 1933.
  22. King F.E., Partington J.R. The vapour pressures of chlorine dioxide // Journal of the Chemical society. — 1926. —V. 129. — P. 925−929.
  23. Owen D., Perot P., Harrington E., Scribner H.C. A survey of chlorine dioxide generation in the United States // Tappi Journal. — 1989. — V. 72, № 11. — P. 87−92.
  24. Edwards B.A. Comparing reducing agents in a pilot scale chlorine dioxide generation: does hydrogen peroxide measure up? // Pulp and Paper Canada. — 1996. — V. 97, № 5. — P. 161−164.
  25. Deshwal B.R., Lee H.K. Manufacture of chlorine dioxide from sodium chlorate: state of the art // Industrial and Engineering Chemistry. — 2005. — V. 11, № 3. — P. 330−346.
  26. Ito T. Separation of alkali metal chlorites from aqueous solutions // Chemical Abstracts — 1958.—V. 52.—P. 10 519.
  27. Vincent G.P. Manufacture of calcium chlorite // Патент США 2 031 681, Mathieson Alkali Works Inc., 1936.
  28. Logan G.O. Utilization of chlorine dioxide // Патент США 2 046 830, Mathieson Alkali Works Inc., 1936.
  29. Solvay et Cie. Procede de fabrication de chlorites alcalins // Патент Бельгии 240 456, 1943.
  30. Sevon J., Sundman F.V. Alkalikloriittien valmistusmenetelma. — Forfaringssatt for framstallning av alkalikloriter // Патент Финляндии 21 431, Kymin-Osakeyhtio-Kymmene Actiebolag, 1943.
  31. Erbe F. Verfahren zur herstellung von chloriten // Патент Германии 744 369, Interessen-Gemeinschaft Farbenindustrie AG, 1944.
  32. Bigorgne M. Formation de chlorites a partir de peroxyde de chlore et de metaux // Comptes Rendus Hebdomadaires des Seances de l’Academie des Sciences — 1947. — V. 225. — P. 527−529.
  33. Vincent G.P. Manufacture of water soluble chlorites // Патенты США 2 092 944, 2 092 945, Mathieson Alkali Works Inc., 1937.
  34. Cunningham G.L. Production of chlorites by the reduction of chlorine dioxide // Патент США 2 194 194, Mathieson Alkali Works Inc., 1940.
  35. Краткий справочник физико-химических величин. Под ред. К. П. Мищенко, А. А. Равделя. — Д.: Химия, 1974. — С. 132−136.
  36. Thompson R.C. Chloritopentaamminecobalt (III): synthesis, decomposition, and oxidation-reduction reactions // Inorganic Chemistry. — 1979. — V. 18, № 9. — P. 2379−2384.
  37. Murmann R.K., Barnes C.L., Thompson R.C. Crystal structure of chloritopentaamminecobalt (III) tetracyanopalladate (II) // Journal of Chemical Crystallography. — 1999. — V. 29, № 7. — P. 819−823.
  38. Barnett B. The reactions of chlorous acid with iodide ion and with iodine. The ionization constant of chlorous acid / PhD Thesis, University of California, 1935.
  39. И.В. Химия кислородных соединений галогенов. — М.: Наука, 1986.- 102(2) с.
  40. Fogelman K.D., Walker D.M., Margerum D.W. Nonmetal redox kinetics: hypochlorite and hypochlorous acid reactions with sulfite // Inorganic Chemistry. — 1989. —V. 28, № 6. — P. 986−993.
  41. Boyd G.E., Brown L.C. Investigations on the thermal and radiolytic decomposition of anhydrous crystalline potassium chlorite // The Journal of Physical Chemistry. — 1970. —V. 74, № 8.—P. 1691−1694.
  42. Aston R.N. Chlorine dioxide use in plants on the Niagara Border // Journal of the American Water Works Association. — 1947. — V. 39, № 7. — P. 687−690.
  43. Kolar J.J., Lindgren B.O., Pettersson B. Chemical reactions in chlorine dioxide stages of pulp bleaching // Wood Science and Technology. — 1983. — V. 17, № 2. —P. 117−128.
  44. Anderson C.A., Wood G.F. Bleaching of wool grease // Journal of the American Oil chemists' Society. — 1963. — V. 40, № 8. — P. 333−336.
  45. Pryke D.C., Reeve D.W. A survey of C102 delignification practices in Canada 11 Tappi Journal. — 1997. —V. 80, № 5.—P. 153−161.
  46. Silvestre S.M., Salvador J.A.R. Allylic and benzylic oxidation reactions with sodium chlorite // Tetrahedron. — 2007. — V. 63, № 11. — P. 2439−2445.
  47. A.B., Рубцова C.A., Логинова И. В. Реакции диоксида хлора с органическими соединениями. Хемоселективное окисление сульфидов в сульфоксиды диоксидом хлора // Известия Академии Наук. Сер. хим. — 2001. —№ 3. —С. 813−816.
  48. Pascal J.-L., Pavia А.С., Potier J. Structure cristalline de СЮ2 par spectroscopie de vibration infrarouge et raman // Journal of Molecular Structure. — 1972. — V. 13, № 3.— P. 381−389.
  49. Tevault D.E., Chi F.K., Andrews L. Infrared spectrum and vibrational potential function of the chlorite anion in the matrix-isolated M+C102″ species // Journal of Molecular Spectroscopy. — 1974. — V. 51, № 3. — P. 450−457.
  50. Teghil R., Janis В., Bencivenni L. Matrix isolation IR studies on alkali metal MX02 species. Bonding and structure of Li (C02), M (C102) and M (B02) molecules // InorganicaChimica Acta. — 1984. — V. 88,№ 2.—P. 115−124.
  51. Nakamoto K. Infrared spectra of inorganic and coordination compounds. 2nd ed. N. Y.: Wiley InterScience, 1970, 338 p.
  52. Levi G.R., Scherillo A. Ricerche cristallografiche sui sali dell’acido cloroso // Zeitschrift fur Kristallographie, Kristallgeometrie, Kristallphysik, Kristallchemie. — 1931. — V. 76. — P. 431 -452.
  53. Powder Diffraction File. Inorganic Phases. Alphabetical Index. 1998, International Centre for Diffraction Data, USA.
  54. Gillespie R.B., Sparks R.A., Trueblood K.N. The crystal structure of ammonium chlorite at -35°C // Acta Crystallographies — 1959. — V. B12, № 11. — P. 867−872.
  55. Ferrari A., Colla C. Ricerche sui sali dei cationi esaidrati. — II. Clorito esaidrato di magnesio // Gazzetta Chimica Italiana. — 1937. — V. 67. — P. 424−428.
  56. Okuda M., Ishihara M., Yamanaka M., Ohba S., Saito Y. Structures of lead chlorite, magnesium chlorite hexahydrate and silver chlorite // Acta Crystallographica. — 1990. —V. C46,№ 11.—P. 1755−1759.
  57. Marsh R.E. Structure of magnesium chlorite hexahydrate. Corrigendum // Ibid. — 1991, — V. C47,№ 8.— P. 1775.
  58. Garrini E.R., Riganti V. Ricerche chimiche e cristallografiche sui cloriti alcalino-terrosi // Gazzetta Chimica Italiana. — 1960. — V. 90. — P. 321−327.
  59. Curti R., Riganti V., Locchi S. The crystal structure of AgC102 // Acta Crystallographica. — 1957. — V. BIO, № 11. — P. 687−691.
  60. Cooper J., Marsh R.E. On the structure of AgC102 // Ibid. — 1961. — V. В14, № 2. —P. 202−203.
  61. Tazolli V., Riganti V., Giuseppetti G., Coda A. The crystal structure of sodium chlorite trihydrate, NaC102−3H20 // Ibid. — 1975. — V. B31, № 4. — P. 10 321 037.
  62. Tarimci C., Schempp E. Sodium chlorite trihydrate // Ibid. — № 8. — P. 21 462 149.
  63. Tarimci C., Rosenstein R.D., Schempp E. Anhydrous sodium chlorite // Ibid. ¦— 1976. — V. B32, № 2. — P. 610−612.
  64. Pakkanen T. Zinc (II) chlorite dihydrate // Ibid. — 1979. — V. B35, № 11. — P. 2670−2672.
  65. Coda A., Giuseppetti G., Tadini C. La struttura cristallina del clorito di lantanio triidrato: La (C102)3−3H20 // Periodico di Mineralogia. — 1965. — V. 34. —P. 27−47.
  66. Bisi C. Lanthanum (III) chlorite trihydrate, La (C102)3'3H20: a redetermination // Acta Crystallographica. — 1984. — V. C40, № 7. — P. 1120−1121.
  67. Inorganic Crystal Structure Database, ICSD. 2007, Fachinformationszentrum Karlsruhe, D-1754 Eggenstein-Leopoldshafen, Germany.
  68. Smolentsev A.I., Naumov D.Yu. Calcium chlorite, Са (СЮ2)2, from X-ray powder diffraction data. // Acta Crystallographica. — 2005. — V. E61, № 11. — P. i246-i248.
  69. Smolentsev A.I., Naumov D.Yu. Strontium chlorite, Sr (C102)2, from X-ray powder diffraction data. // Ibid. — P. i249-i250.
  70. Smolentsev A.I., Naumov D.Yu. Barium chlorite hydrate, Ba (C102)2−3,5H20 // Ibid. — V. C61, № 5. — P. i49-i50.
  71. Smolentsev A.I., Naumov D.Yu. Ammonium chlorite, NH4C102, at 150K // Ibid. —V. E61, № 4. — P. i38-i40.
  72. Smolentsev A.I., Naumov D.Yu. Two alkali metal chlorites, LiC102 and КСЮ2 // Ibid.—V. C61,№ 2. —P. il7-il9.
  73. А.И., Наумов Д. Ю. Кристаллические структуры хлоритов рубидия и цезия // Журнал структурной химии. — 2008. — Т. 49, № 4. — С. 725−728.
  74. А.И., Органическая кристаллохимия. — М.: АН СССР, 1955. —558 с.
  75. Larson А.С. Inclusion of secondary extinction in least-squares calculations // Acta Crystallographica. — 1967. — V. A23, № 4. — P. 664−665.
  76. International Tables for X-Ray Crystallography. V. 4. — Birmingham: Kynoch Press, 1974.
  77. Walker N., Stuart D. An empirical method for correcting diffractometer data for absorption effects // Acta Crystallographica. — 1983. — V. A39, № 1. — P. 158−166.
  78. XTL Structure determination system. 1973, Syntex Analytical Instruments: Cupertino, CA, USA.
  79. Sheldrick G.M. Phase annealing in SHELX-90: Direct methods for larger structures // Acta Crystallographica. — 1990. — V. A46, № 6. — P. 467−473.
  80. Sheldrick G.M., SHELX-97, Program for refinement of crystal structures. 1997, University of Gottingen, Germany.
  81. CAD4 Software. 1989, Enraf-Nonius, Delft, The Netherlands.
  82. CADDAT. Program for data reduction. 1989, Enraf-Nonius, Delft, The Netherlands.85.
Заполнить форму текущей работой

Сдать сессию!