Плотная SiC-керамика, получаемая методом горячего прессования

Исследования в области горячего прессования получили широкое развитие при изготовлении мелкосерийных ответственных деталей простой формы, не требующих механической обработки. Ниже приводятся основные свойства горячепрессованных SiCизделий по данным ряда зарубежных исследований:

Плотность, кг/м³ 3050−3100.

Пористость, % 1−2.

Модуль упругости при 25 °C, ГПа 350.

Механическая прочность на сжатие при 25° С, МПа 980−1274 Теплопроводность при 25° С, Вт/м град 20,9.

Коэффициент термического линейного расширения при 200−1000° С, град'¹ 3,9−10'⁶

Удельное электросопротивление при 20° С, Ом-см Ю'-Ю¹

Технология горячего прессования карбида кремния по сравнению с обычным спеканием позволяет снизить количество добавок, сохранить исходную мелкодисперсную структуру, использовать более грубодисперсные порошки, достичь практически беспористого состояния.

При использовании порошка a-SiC (средний размер частиц 0,26 мкм) с добавками 6% Al, 1% В и 1% С увеличение удельного давления прессования от 20 до 60 МПа при температуре 1650° С приводит к увеличению плотности горячепрессованных образцов от 2600 до 3100 кг/м³, а прочность при изгибе возрастает при этом от 340 до 550 МПа. Анализ микроструктуры горячепрессованного SiC-материала показал наличие областей, вытянутых перпендикулярно направлению прессования, что свидетельствует о жидкофазном механизме спекания в условиях горячего прессования SiC.

Для получения изделий сложной формы применяют метод изостатического горячего прессования (ГИП) и объем исследований в этом направлении постоянно растет. При этом могут осуществляться два варианта применения технологии ГИП: 1) доуплотнение без капсулирования предварительно спеченного полуфабриката до относительной плотности 93−95% и 2) обработка порошкообразных полуфабрикатов, капсулированных в газонепроницаемую оболочку. При этом, учитывая, что температура процесса составляет 1950° С при давлении 200 МПа, а выдержка 2−3 часа, оболочку изготавливают из молибдена, вольфрама или тантала. Процесс ГИП можно проводить и в ваннах из расплава стекла, но в этом случае необходимо предусматривать защиту спекаемой заготовки от материала капсулирующей среды посредством использования барьерных слоев из кокса, нитрида бора и других материалов, нейтральных для SiC в этих условиях.

Доуплотнение предварительно спеченных заготовок методом ГИП приводит к существенному повышению надежности горячепрессованных SiC-изделий, увеличивая их модуль Вейбулла до 16 и механическую прочность. Наибольшее уплотнение при горячем прессовании (2000° С) порошков SiC достигается с использованием добавок бора и углерода, имеющих размер частиц 30 нм, удельную поверхность 48 м²/г и содержащих 3,5 % по массе углерода и 0,41% кислорода. Из таких порошков были изготовлены методом ГИП образцы плотностью 97,1% от теоретической при температуре 1600° С, давлении 980 МПа и выдержке 1 час.

Из приведенных данных следует, что горячепрессованные SiC-материалы имеют более высокий уровень механических свойств по сравнению с рекристаллизованным карбидом кремния. Однако, следует особо подчеркнуть, что реализация метода горячего прессования в промышленных масштабах связана с чрезвычайно большими трудностями, но причине низкой стойкости графита, используемого для прессформ и способного работать при температурах выше 2000° С, а применение метода ГИП связано со значительными усложнениями технологии. Поэтому метод горячего прессования используется главным образом для изготовления единичных образцов или небольшой их серии в научных целях.