Исходное сырье, методы исследований и анализа

Исходное сырье и материалы, методы исследований и анализа

В работе использованы химический, рентгенофазовый, микроскопический, термогравиметрический методы анализа, электронная и инфракрасная спектроскопия, электронный парамагнитный и ядерномагнитный (на ядрах 51V) резонанс. Для исследования технологических операций применялся стандарт ГОСТ 27 025–86.

Приведены методики выполнения эксперимента и анализа, обобщены химический и минералогический составы черных сланцев. Химический состав черносланцевой руды определяли методами анализа горных пород и минералов. Рассмотрены физико-механические свойства ванадийсодержащей черносланцевой руды — дробимость, коэффициент пористости руды, крепость, удельная плотность и индекс Бонда материала, скорость и глубина проникновения реагента в реакционные зоны рудной массы, механическое обогащение сланцев. Для получения информации о структурном состоянии ванадия и других компонентов в сланцах (размере, форме, распределении и топологии частиц) образцы изучали методом рентгеноспектрального микроанализа (растровая электронная микроскопия — РЭМ) на электронно-зондовом микроанализаторе марки Superprobe 733 японской фирмы Joel. Анализы элементного состава минералов (микровключений) и фотосъемку в различных видах излучений осуществляли с использованием энерго-дисперсионного спектрометра Inca Energy английской фирмы Оxford Instruments, установленного на электронно-зондовом микроанализаторе Superprobe 733 при ускоряющем напряжении 25 кВ и токе заряда 25 нА.

ИК-спектры растворов снимали на двулучевом инфракрасном спектрофотометре UR-20 в области 400−3600 см-1. Рентгенофазовый анализ образцов черносланцевой руды проводили на дифрактометре Дрон-4.07 с Со Кб-излучением со скоростью сканирования 0,03 град/мин и электронно-микроскопически на микроскопе ЭМ-125Л методом реплик. Мессбауэровские спектры (ЯГР) образцов черных сланцев получали на спектрометре МС1101Е в геометрии на поглощение при комнатной температуре образцов и в режиме постоянных ускорений. Величину удельной поверхности и объем пор исследовали методом БЭТ по низкотемпературной адсорбции азота (Accusorb). Химический состав концентратов определяли методом эмиссионного спектрального анализа на спектрометре ДФС-13, элементный состав минеральной фазы — рентгено-флуоресцентным методом на спектрометре Bruker Pioneer S4.

Кристаллооптический анализ после подготовки препарата проводили с помощью поляризационного микроскопа ПОЛАМ С-112 в проходящем свете с использованием стандартного желтого цвета (= 589 мкм). ИК-спектры снимали на спектрофотометрах Specord 75 IR и Specord M 80 в частотном диапазоне 4000−200 см₁, электронные спектры поглощения — на спектрофотометре Specord UV VIS в диапазоне 40 000−12 000 см₁; образцы для съемок готовили в виде суспензий в вазелиновом масле. Термические свойства образцов изучали на дериватографе Q-1500D в режиме нагревания и охлаждения, точность измерения температуры составляла 5 єС, массы вещества — 0,5 мг. Визуальное политермическое исследование осуществляли при помощи поляризационного микроскопа МИН-8, оборудованного высокотемпературной приставкой, позволяющей оценивать температуры фазовых превращений с точностью 1 єС. Калибровку приборов проводили по температурам фазовых превращений стандартов: KNO3 (127,8, 339 єС), K2Cr2O7 (397,5 єС), K2SO4 (575 єС), KCl (770 єС), NaCl (800,5 єС), BaCl2 (922, 960 єС). Химический анализ выполнялся с использованием стандартных методик. Параметры производственных растворов (рН, аммиачность и кислотность растворов) определены по ГОСТу 21 119.12−92 (ИСО 787−4-81); ГОСТу 8.134−98; ГОСТу 3760−79 (СТ СЭВ 3858−82); ГОСТу 4204−77 (СТ СЭВ 3856−82). Газовый анализ проводили хроматографом «Цвет-500» с детектором по теплопроводности; колонка с Povopak T, 100−200 єС. Низкотемпературное вскрытие осуществляли во вращающейся печи барабанного типа.

Химический состав растворов и ионитов устанавливали физико-химическими методами анализа (весовым, объемным, спектральным, визуально-политермическим методом и т. д.). Ванадий в растворах определяли титрованием солью Мора в присутствии фенилантраниловой кислоты (ГОСТ 22 536.12−88), степень извлечения ванадия рассчитывали в зависимости от концентрации металла в растворе. Величину рН и ОВП в водных растворах определяли на рН-метре И-500 со встроенным платиновым электродом, вязкости — вискозиметра типа ВПЖ-2, плотности — пикнометрическим методом, удельную электропроводность — с помощью кондуктометра типа ОК 102/1 фирмы «Раденкис» .