Оборудование, приборы, реактивы

Реактивы. 0,05 н раствор ЭДТА; эриохром черный; сульфосалициловая кислота; FeCl? * 6H? O; MgCl? * 6H? O.

Посуда. Колба мерная (50 мл); колба коническая (250 мл); пипетка (10 мл); бюретка (25 мл); резиновая груша.

Предварительные расчеты

Feі?

Сильнокислая среда при рН < 0,9 с ЭДТА.

Feі? + Н? Y?= FeНY + 4H?

При рН >1,3 преобладает комплекс FeY? с константой устойчивости 1,26 * 10І? (ионная сила 0,1; 20? С) Металлоиндикатор: сульфосалициловая кислота. рН = 2−3 (красно-желтая окраска) МgІ?

Для МgХІ? lg (X, H)= lg в (Mg YІ?) — lg в усл (Mg YІ?).

lg (Y, H)= 8,7−7=1,7 pH=8−10.

Металлоиндикатор: эриохром черный (из синий-красная) в аммиачном буферным растворе.

Feі? 1,3* 10І? lg K уст= 25,10.

МgІ? 4,9 * 10? lg K уст=8,69.

Разница более чем на 6 порядков, что свидетельствует о раздельном титровании катионов.

V = 50 мл С =0,05 Н.

m= 0,05 * M * Vколбы / 1000.

m (МgCl? * 6H₂O)=0.05 * 203,211 * 250/1000=2,540 г.

m (FeCl₃ * 6H₂O)=0.05 * 270,2 * 250/1000=3,378 г.

Ход анализа

Берем бюретку на 25 мл и заполняем её титрантом 0,05 Н ЭДТА, сливаем его в кончик бюретки так, чтобы не образовывалось пузырьков. Доливаем титрант до метки.

Готовим анализируемый раствор. Берем стеклянный стаканчик. Взвешиваем на аналитических весах сначала пустой стаканчик, обнуляем, добавляем FeCl₃ * 6H₂O расчитанной массы. Аналогично взвешиваем МgCl? * 6H₂O. Далее переносим все содержимое в мерную колбу и доводим до метки дистиллированной водой. Чтобы достичь нужной среды (рН=2−3) подкисляем раствор конц НСl. Провести нагревание раствора. Отбираем аликвотную часть анализируемого раствора равную 10 мл. Для этого берем пипетку на 10 мл, набираем анализируемый раствор, и помещаем аликвотную часть в коническую колбу. Затем добавляют несколько капель металлоиндикатора: сульфосалициловую кислоту. После этого титровать раствором ЭДТА до изменения окраски из желтой в фиолетовую. Отметить объем раствора ЭДТА, пошедшего на титрование железо.

Титрование делаем повторно 3 раза. Заносим значения в таблицу 2.

Таблица 2. Значения титрования Fe³⁺

Определяем содержание Fe³⁺в cмеси.

g (Fe³⁺)= (10,4*0.05*270,2*250/(1000*10))=3,5 г Определение абсолютной погрешности измерений.

(ДFe³⁺) = 3,5−3,378=0,122.

щ= 0,122/3,5 *100%=3,48%.

Отобрать из исследуемого раствора вновь 10,0 мл в коническую колбу на 50 мл. Проверить кислотность раствора. Добавить щепотку эриохрома черного в аммиачном буферном растворе. Подщелачиваем раствор NaOH. Еще раз проверяем кислотность, она должна быть слабощелочной (рН=8−10) Раствор титровать до перехода окраски из синей в красную. Фиксируем объём раствора пошедшего на титрование магния.

Титрование делаем повторно 3 раза. Заносим значения в таблицу 3.

Таблица 3. Значения титрования совместного присутствия в растворе ионов МgІ? и Fe³⁺

g (Мg ²⁺)= (11,8 * 0.05 * 203,211 * 250/(1000*10))=2,69 г Определение абсолютной погрешности измерений Д (Мg2+)=2,69−2,540=0,15 г щ = 0,15/2,69 * 100%=5,6% Погрешность большая, т.о. титровать нужно раздельно.

Таблица 4. Значения титрования присутствия МgІ?

g (Мg ²⁺)= (10,2 * 0.05 * 203,211 * 250/(1000*10))=2,591 г Определение абсолютной погрешности измерений Д (Мg2+)=2,591−2,540=0,051 г щ = 0,051/2,591 * 100%=1,97%.