Количественный метод определения газовой хроматографией йода в йодо-крахмальной матрице

йодный матрица микроэлемент Вариации йода-связывающий характеристики между различными полисахаридными материалами уже давно используются для различных приложений от дифференциального окрашивания для микроскопических исследований к качественному химическому определению связанного йода по отношению к содержанию амилозы крахмала, ксилана, например, йод связывается иначе, чем крахмал, который проявляет разные цвета комплексов. Йод идет с образованием комплексов в линейные цепочки амилозы и в долгосрочной ветви амилопектина цепей в дисперсных систем крахмала, где он может образовать спиральный комплекс с линейным цепью с полийодид — богатые комплексы включения. В результате формирования цвета и длина волны максимального поглощения зависит от длины глюкан полимера и различных полийодидов.

Таким образом, количественная йод, связанный с крахмалом, имеет потенциал чтобы использовать в сравнительных структурных исследований.

Однако практичность, надежность и чувствительность количественного определения йода были проблематичными из-за ряда осложняющих факторов. Рендельман использовал химическое титрование йода натрий тиосульфатом, но метод страдает от низкой чувствительности ненадежностью результатов ниже 5% (вес / вес) содержанием йода в крахмале. Кроме того, процедура требует нескольких часов для каждого образца испытания индуктивно плазмы спектроскопии оптического излучения показывает хорошие количественные результаты для йода, но образец подготовки процедуры и приборы являются более сложными .

Амперометрический и потенциометрический методы титрования являются наиболее часто используемые методы количественного определения йода в крахмале, но они также страдают от низкой чувствительностью, требуя экстраполяцию к нулевой точке свободного йода в растворе на склоне кривой отклика. Амперометрический и потенциометрический титрования создают дополнительные недостатки в том числе долгое время анализа, так как о диффузия ограничен по скорости взаимопроникновения двух разнородных жидкостей друг в друга, а также зависит от температуры и концентрации. Такие проблемы в количественном методе также может быть смешан с учетом относительной нестабильности амилозы — йодных комплексов особенно при высоких нагрузках йода, где йод может погибнуть от образцов крахмала путем испарения. Тем не менее, исследования кинетики йода присоединению к крахмалу и образование йодных комплексов можно определить путем потенциометрического метода .

Исследовательская группа США заинтересована в обнаружении низкого уровня различных химических веществ йода, даже меньше чем 1%-го содержания йода в химических и структурных сравнений различных нативных и модифицированных крахмалов. Существующие количественные методы йода не годятся для таких исследований, учитывая их чувствительность. Пределы их обнаружения обычно минимум 5% а также влияют различные внешние факторы на йодные комплексы. Кроме того, низкий уровень обнаружения йода не должно зависеть от типа тестируемого крахмала, в которой йод был первоначально связан. Усовершенствованный способ количественного определения йода был разработан на основе химического алкилирования и газа хроматографического метода для измерения различных анионов, о которых сообщили D' Ulivo др. соавторы, используемый алкилоксоний тетрафторбораты к получению производных неорганических анионов в водной среде, чтобы сначала создать летучие алкилированные производные анионы, которые затем количественно определить газохроматографическим методом. D' Ulivo др. также проводят метод специально для количественного опереления йода в йодированной соли, где 1 М триэтилоксонийфторборат тетрафторборат (TEOT) растворяют в дихлорметане, и простом растворителе и извлечение производным йодистого этила из органического слоя. Основное преимущество этой процедуры является в разрешении на более длительный срок хранения дериватизирующим агентом (так как вода поглощает дериватизирующего агента, реагируя на этаноле и этил эфир) и, таким образом большей согласованности в тестировании образца с течением времени. Для иодата, эти авторы сначала обеспечивается снижение в йодид использованием борогидрида натрия (NaBH4), что в результате йодид бы алкилировали, используя TEOT с коллекцией в дихлорметан для последующего анализа газохроматографией. Таким образом, мы адаптировали и дальнейшее развитие метода, D' Ulivo и соавт. для определения общего йода в обоих гранулированного крахмала и модифицированного крахмала в. Мы сообщаем чувствительную и надежную химическую процедуру определения общего йода в крахмале, где общее содержание связанного йода, в виде полийодидного комплекса, сначала приводится в йодид в растворе восстановлением боргидридом натрия, алкилируют TEOT, отделили и собрали из водной среды в восстанавливаемом дихлорметан фазе коллектора, а затем количественно определяют йодистого этила газовой хроматографией.