Определение бенз (а) пирена в воде методом ВЭЖХ
Для измерений используют хроматограф для ВЭЖХ Agilent 1200 (рис. 1.4) с флуориметрическим детектором, который обеспечивает интервал длин волн возбуждения в диапазоне 270−365 нм и регистрации флуоресценции в диапазоне 390−460 нм. Для приготовления градуировочных растворов используют колбы вместительностью 25 и 50 см³ и градуированные пипетки вместимостью 1, 2, 5 см³, раствор бенз (а)пирена… Читать ещё >
Определение бенз (а) пирена в воде методом ВЭЖХ (реферат, курсовая, диплом, контрольная)
Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы
Для измерений используют хроматограф для ВЭЖХ Agilent 1200 (рис. 1.4) с флуориметрическим детектором, который обеспечивает интервал длин волн возбуждения в диапазоне 270−365 нм и регистрации флуоресценции в диапазоне 390−460 нм.
Рисунок 1.4 ВЭЖХ-хроматограф Agilent 1200.
Хроматографическую колонку заполняют сорбентом для ОФХ. В условия выполнения эксперимента эффективность колонки должна быть не менее 5000 теоретических тарелок.
Для подготовки пробы используют делительную воронку вместимостью 2000 см3, роторный испаритель, водяную баню, водоструйный насос, н-гексан, хлорид и сульфат натрия, а также ацетонитрил.
Для приготовления градуировочных растворов используют колбы вместительностью 25 и 50 см3 и градуированные пипетки вместимостью 1, 2, 5 см3, раствор бенз (а)пирена с концентрацией с = 1, 0 мкг/см3 и ацетонитрил.
Подготовка пробы
Для извлечения бенз (а)пирена из воды используют жидкостно-жидкостную экстракцию (ЖЖЭ). Экстрагируют бенз (а)пирен с помощью н-гексана. Для этого в делительную воронку вместимостью 2000 см3 вносят отобранную воду объемом 1000 см3 и добавляют 25−30 см3 н-гексана и 20 см3 хлорида натрия (NaCl) c концентрацией с=0, 25 г/см3 и проводят экстракцию, встряхивая смесь в течение 10−15 минут. После отделяют водный слой и проводят экстракцию еще дважды без добавления NaCl. После экстракты объединяют и высушивают, пропуская через осушитель, который представляет собой воронку со слоем сульфата натрия высотой не менее 2 см. В качестве экстрагирующего вещества допускается использование дихлорметана того же объема, что и н-гексан.
После экстракции экстракт упаривают до объема 3 — 5 см3 на роторном испарителе — устройстве для быстрого удаления жидкостей отгонкой при пониженном давлении. Остаток переносят в пробирку вместительностью 10 — 15 см3 и добавляют н-гексан, после чего раствор упаривают досуха в вакууме водоструйного насоса, поместив пробирку на водяную баню при температуре 40 — 50 оС. Остаток растворяют в 0, 2 — 0, 5 см3 ацетонитрила. Полученный концентрат выдерживают не менее 15 минут.