Сравнительная характеристика количественного определения на примере магния сульфата, цинка сульфата и висмута нитрата основного

Магния сульфат (Magnesium sulfuricum).

Согласно Фармакопея Х и XI количественное определение магния сульфата проводится при одинаковых условиях.

Количественное определения. Около 0,15 г препарата растворяют в 50мл воды, прибавляют 5мл аммиачного буферного раствора и титурют при энергичном перемешивании 0.05 М раствора тринолона Б до синего окрашивания, индикатор кислотный хром черный специальный [6].

1 мл 0,05 мол раствора трилона Б соответствует 0,1 232 г MgS04 * 7Н20 которого в препарате должно быть не менее 99,0% и не более 102,0%.

Около 1% ионов Mg2+ связывается с индикатором, образуя окрашенный в красный цвет комплекс:

Затем полученный раствор титруют стандартным раствором ЭДТА:

Когда все ионы Mg2+ оттитрованы, под действием ЭДТА начинает разрушаться менее прочный комплекс металла с индикатором[4]:

Появление окраски свободного индикатора (синей при данном значении рН 9,5 — 10,0) покажет конец титрования.

Цинка сульфат — (Zinci sulfas).

Согласно Фармакопея Х и XI количественное определение магния сульфата проводится при одинаковых условиях.

Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска) растворяют в 100 мл воды, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и титруют 0,05 мол раствором трилона Б до синего окрашивания (индикатор — кислотный хром черный специальный).

1 мл 0,05 мол раствора трилона Б соответствует 0,1 438 г ZnS04−7H20, которого в препарате должно быть не менее 99,5% и не более 101,0%.

Титрант — ЭДТА. Индикатор — ксиленоловый оранжевый в присутствии гексаметилентетрамина [5].

Предварительно препарат растворяют в хлороводородной кислоте. Титрант — Трилон Б. Индикатор — кислотный хром черный специальный в аммиачном буферном растворе.

Висмута нитрат основной -(Bismuthi subnitras).

Согласно Фармакопея Х и XI количественное определение магния сульфата проводится при одинаковых условиях.

Количественное определение. Около 0,1 г препарата (точная навеска) помещают в колбу емкостью 300 мл, растворяют в 3 мл горячей азотной кислоты, прибавляют 250 мл воды, 4−5 капель раствора ксиленолового оранжевого или 6−7 капель раствора пирокатехинового фиолетового и титруют при взбалтывании 0,05 М раствором трилона Б до перехода красной или синей окраски в желтую [4].

1 мл 0,05 мол раствора трилона Б соответствует 0,1 165 г Вi20з, которой в препарате должно быть не менее 79,0% и не более 82,0%.

Bi3+ + H6Ind > BiH3Ind + 3H+.

Ксиленоловый оранжевый образует комплекс с металлом, окрашенный в красный цвет.

Дале проводят титрование стандартным раствором ЭДТА свободных ионов висмута. При этом образуется бесцветный растворимый комплекс титранта с металлом:

На последней стадии происходит разрушение комплекса металл — индикатор и образование более устойчивого комплекса металл — ЭДТА и свободного индикатора (конечная точка титрования). Конечная точка титрования достигается после того, как все ионы висмута будут оттитрованы и добавлен избыток раствора ЭДТА (1 — 2 капли). При этом красная окраска раствора переходит в жёлтую (цвет свободного индикатора) [6]:

Bi2O3 +HNO3 2Bi (NO)3.

фармацевтический титрование комплексонометрический лекарственный.