Экспериментальная часть. 
Разделение жидких смесей и очистка жидкостей

Температура кипения вещества можно определить путем его перегонки.

Температура кипения (т. е. температура, при которой давление пара вещества равно внешнему давлению), как и температура плавления, является важной характеристикой (константой) вещества. По ней и по температурному интервалу, в котором перегоняется вещество, можно судить о его индивидуальности и чистоте.

Ход работы. У преподавателя получить раствор, залить его в колбу и провести перегонку раствора, отмечая объем и температуру каждой фракции, которую собирают в отдельную колбу. По окончании перегонки для каждой фракции определяют плотность, вязкость и показатель преломления. По имеющимся физико-химическим показателям проводят идентификацию продуктов перегонки.

Определение плотности.

Плотность — это масса единицы объема вещества, выражаемая в кг/м3 либо г/см3, обозначается. Плотность является одной из физических констант, характеризующих индивидуальное чистое вещество. Оно несколько меняется с изменением температуры, поэтому указывают плотность и температуру (обычно 200С). В химической практике чаще определяют относительную плотность d — отношение плотности данного вещества к плотности другого «стандартного» вещества (с0), т. е. d = с/с0. В качестве стандартного вещества удобно применять воду, плотность которой при 40С (точнее, при 3,980С) наибольшая и равна 0,99 997, т. е. почти точно 1 г/см3. Отношение плотности вещества при 200С к плотности воды при 40С численно практически совпадает с плотностью вещества при 200С в г/cм3.

При 200С плотность воды равна 0,9982 г/см3, а число 0,9970 является разностью плотности воды и плотности воздуха (0,0012 г/см3 при 200С). Поправку на плотность воздуха необходимо вводить при подсчете как N, так и d, поскольку взвешивания проводятся не в пустоте. Водное число пикнометра N практически численно равна его внутреннему объему в см3 или массе воды в этом объеме при 40С в г/см3.

Измерение плотности ареометром Ареометр представляет собой стеклянную трубку, расширенную внизу и имеющую на конце стеклянный шарик, заполненный дробью, специальной массой или ртутью. В верхней узкой части ареометра имеется шкала с делениями.

Для измерения плотности ареометр погружают в жидкость. Чем меньше плотность жидкости, тем глубже погружается в нее ареометр. Поэтому счет делений шкалы ареометра всегда идет сверху вниз. Промежутки между цифрами разделены на более мелкие деления; они позволяют измерять плотность с точностью до третьего знака.

Плотность растворов может быть больше и меньше единицы, поэтому и ареометры изготовляются с различным положением единицы на шкале (внизу или вверху). У наиболее точных ареометров шкала делений охватывает значения плотности в пределах 0,2—0,4 единицы (например, от 0,800 до 1,000; от 1,000 до 1,200 и т. д.). Набор ареометров хранится в футляре. Иногда ареометр бывает снабжен термометром, что позволяет контролировать температуру, при которой измеряется плотность. Для измерения концентрации спирта существуют ареометры специального назначения — спиртометры.

Плотность измеряют ареометром в высоком стеклянном цилиндре емкостью не менее 0,5 л. В цилиндр примерно на ¾ наливают исследуемый раствор и осторожно начинают погружать в него ареометр, не выпуская из рук до тех пор, пока не убедятся, что ареометр плавает. Ареометр должен находиться в центре цилиндра и ни в коем случае не касаться стенок его или быть близко к ним, так как из-за мениска показания ареометра искажаются. Конечно, совершенно недопустимо, чтобы ареометр касался дна цилиндра.

Рис. 4. Правильное положение ареометра при измерении плотности

Отсчет производят по делениям шкалы ареометра, на уровне верхнего края мениска жидкости.

После измерения ареометр осторожно вынимают из цилиндра, обмывают водой, вытирают и убирают в футляр.

Измерение плотности пикнометром Более точно плотность измеряют пикнометром. Пикнометр пред-ставляет собой узкогорлую колбочку емк. 5, 10 или 25 мл с меткой (рис. 5).

Для работы применяют пикнометры емкостью 2 или 5 см³. Сухой пикнометр взвешивают на аналитических весах, затем заливают исследуемым веществом (по нижнему краю мениска) и термостатируют в стакане с водой, в котором поддерживается температура 200С в течение 10 — 15 мин.

Рис. 6. Пикнометры

Уровень жидкости в пикнометре должен быть ниже уровня воды в стакане. Вынимают пикнометр из воды тщательно протирают фильтровальной бумагой и взвешивают на весах с анализируемым веществом.

Выливают содержимое пикнометра, тщательно промывают его спиртом или ацетоном, затем дистиллированной воды и заполняют ею до метки и опять термостатируют.

Протирают фильтровальной бумагой и взвешивают пикнометр, заполненный водой.

Относительную плотность вещества рассчитывают по формуле.

d420 =m/N + 0,0012.

Пример: Масса пикнометра с воздухом 3,5021 г Масса пикнометра с веществом 5,2595 г Масса пикнометра с водой 5,5052 г Водное число пикнометра Масса вещества в пикнометре.

m=5,2595 — 3,5021 = 1,7574 г Относительная плотность вещества.

d420= 1,7574/2,0091 + 0,0012= 0,8759.

Определение показателя преломления Одной из важнейших характеристик вещества является показатель его лучепреломления. Он может быть использован для идентификации и проверки чистоты вещества, а также для расчета молекулярной рефракции, которая позволяет сделать ряд предположений о строении вещества. Показатель преломления определяют методом рефрактометрии. В основе этого метода лежит явление отклонения света на границе раздела двух сред Показатель преломления представляет собой отношение синуса угла падения света на поверхности раздела двух сред к синусу угла отражения света:

n=,.

где с1, и с2 — скорости прохождения света в средах 1 и 2. Таким образом, показатель преломления — это и отношение скоростей света в граничащих средах. Для жидкостей и твердых веществ наиболее часто средой 1 является воздух. Значение показателя преломления зависит от температуры (с ростом температуры его величина уменьшается) и резко меняется с изменением длины волны света и концентрации раствора. Поэтому измерения проводят при постоянной температуре и монохроматическом свете. Примеси также влияют на значение показателя преломления. Как правило, значение показателя преломления измеряют при длине волны, соответствующей длине волны желтого излучения натрия (D-линия, = 589 нм) при 20 °C. При обозначении показателя преломления индексами обязательно указывают температуру и длину волны (n).

Рисунок 1 Рефрактометр ИРФ-22:

1 — измерительная головка; 2 — осветительное зеркало; 3 — измерительная призма; 4 — винт; 5 — окуляр; 6 — термометр; 7 — окошко; 8 — зеркало для освещения шкалы; 9 — маховик Показатель преломления определяют с помощью рефрактометра (рисунок 1). При работе на рефрактометре необходимо открыть полушарие измерительной головки 1 и протереть плоскости призм ватой, смоченной эфиром. Затем при помощи маховика 9 привести призмы в горизонтальное положение. На поверхность измерительной призмы 3 нанести несколько капель исследуемой жидкости и закрыть измерительную головку. Осветительное зеркало 2 устанавливают так, чтобы свет от источника проходил в осветительную I призму через окошко и равномерно освещал поле зрения. Вращая маховик 9, находят в окуляре 5 границу раздела света и тени. Если эта граница размыта или окрашена, винтом 4 добиваются ее четкого изображения. При помощи маховика 9 точно совмещают границу раздела света и тени с перекрестием сетки и смотрят значение показателя преломления по шкале (по положению 1 горизонтального штриха сетки). Освещение шкалы прибора регулируют при помощи зеркала 8.

Значение показателя преломления определяет не менее трех раз, вычисляют среднее арифметическое значение с точностью до четвертого знака после запятой.