Материалы и методы

Отбор проб воздуха

Ответственным этапом химического анализа воздуха является отбор пробы. От правильного отбора зависит получаемый результат.

Правильность отбора пробы определяется не только тщательностью технического выполнения операции, но и учетом ряда важных факторов, например, агрегатного состояния вещества в момент отбора пробы, физико-химических свойств улавливаемой смеси, соответствия скорости и отбираемого объема воздуха составу поглотительного раствора и чувствительности применяемой реакции.

Для атмосферного воздуха установлено, что наиболее достоверные данные, отражающие загрязнение воздуха газами и пылью, достигаются при непродолжительном отборе пробы (Э.В. Рихтер, 1973). В этом случае фиксируются с достаточной точностью максимальные концентрации, представляющие наибольший интерес с экологической точки зрения.

При исследовании атмосферного воздуха на расстоянии до3 км от источника загрязнения, пробу рекомендуется отбирать жидкостным поглотителем Рихтера модели 7Р в течение 4−5 минут, со скоростью аспирации20 л/мин. На расстоянии до 10 км — в течение 2−3 минут поглотительным прибором 10Р, со скоростью аспирации50 л/мин.

Техника отбора проб, следуя запросом промышленной гигиены и тесно связанная с применяемым методом анализа, непрерывно видоизменяется. Совершенствуется аппаратура для отбора проб: поглотительные приборы, воздухозаборные устройства, наблюдается стремление к замене жидких поглотительных сред твердыми сорбентами, обладающими большой активной поверхностью.

Санитарно-химический контроль атмосферного воздуха к настоящему времени предусматривает отбор разовых и среднесуточных проб, что находит отражение, как в способах отбора, так и в применяемой для этой цели аппаратуре.

Для широкого диапазона скоростей аспирации воздуха к настоящему времени разработаны следующие модели поглотительного прибора Рихтера (табл. 1):

Таблица 1. Скорость аспирации воздуха различными типами моделей прибора Рихтера (по: Чибисова, 1999).

Модернизирован поглотительный прибор Зайцева, широко применяемый в анализе воздушной среды. Оптимальная скорость аспирации через этот прибор составляла, как известно, 0,5 л/мин. В целях повышения скорости аспирации до3 л/мин изменена конструкция прибора.

Быстрым и эффективным способом отбора проб является аспирация воздуха через «кипящий» псевдоожиженный слой сорбента, небольшое сопротивление которого позволяет доводить скорость аспирации до 20 л/мин. Точность химического анализа атмосферных загрязнений в значительной степени зависит от правильности измерения расхода воздуха, проходящего через поглотительный прибор.

Наиболее распространенными расходомерами при анализе атмосферного воздуха являются ротаметры с различной формой поплавка. Проверка градуировки ротаметров для снижения систематических и случайных погрешностей при отборе проб воздуха, производится следующим образом.

Газовую пипетку на 0,5−1 л предварительно калибруют весовым способом или с использованием мерной колбы. Отметки ставят на уровнях: 0; 0,5; 1 л. При измерении расходов менее 1 л/мин вместо пипетки применяют мерную бюретку на 100−200 мл. Резиновую грушу на 10−25 мл заполняют 5−10% раствором любого моющего средства. В поглотительный прибор наливают 6 мл дистиллированной воды, присоединяют его к тройнику, включают электроаспиратор и, сжимая грушу, выдавливают немного раствора до уровня разветвления тройника. Образующиеся мыльные пленки увлекаются потоком воздуха в пипетку.

Устанавливают на ротаметре заданную скорость и по секундомеру отмечают время прохождения мыльной пленкой расстояния от метки до метки. Расходы на остальных ротаметрах в это время должны соответствовать примерно двум третям их шкал. На основании полученных данных вычисляют действительных расход воздуха (Чибисова, 1999).