Анализ раствора анальгина 50% для инъекций

• — Торговое название препарата: Анальгин
• — Международное непатентованное название: Метамизол натрия
• — Химическое название: 1-фенил-2,3-диметил-4-метиламинопиразолон-5- N-метансульфонат натрия
• — Описание: Прозрачная, бесцветная или слегка желтоватая жидкость.
• — Лекарственная форма: раствор для внутривенного и внутримышечного введения
• — Состав: метамизол натрия-500 мг, вода для инъекций до 1 мл.
• 1. Механические включения: Препарат должен выдерживать требования, указанные в инструкции по контролю на механические включения инъекционных средств (РД-42−501−98)
• 2. Номинальный объем: Определение проводят по ГФ XI, вып. 2, с. 140. (см. Приложение 2)
• 3. рН: Значение рН должно быть от 6,0 до 7,5 (потенциометрически)
• 4. Прозрачность: Раствор должен быть прозрачным. (Определение проводят по ГФ XI, вып. 1, с. 194).
• 5. Цветность: Оптическая плотность раствора анальгина, измеренная на

спектрофотометре при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, должна быть не более 0,25 для 50% препарата и не более 0,125% для 25% препарата. В качестве сравнения используют воду.

• 6. Подлинность:
  • — 0,2 мл 50% или 0,5 мл 25% препарата разбавляют водой до 1 мл, прибавляют 0,5 мл кислоты серной разведенной и 0,5 мл свежеприготовленного раствора хлорамина Б; появляется голубое окрашивание переходящее в зеленое, а затем в желтое (метиламиноантипирин);
  • — 0,1 мл 50% препарата или 0,2 мл 25% препарата разбавляют водой до 1 мл, прибавляют 2 мл кислоты хлористоводородной разведенной, помещают на 2 мин. в кипящую водяную баню; ощущается запах ангидрида сернистого. После охлаждения прибавляют 1 мл 30% раствора железа окисного хлорида; через 2 мин. появляется темно-красное окрашивание (4-метиламиноантипирин);
  • — 0,2 мл 50% или 0,4 мл 25% препарата разбавляют водой до 10 мл, прибавляют 1 мл 30% раствора железа окисного хлорида; появляется темно-синее окрашивание, переходящее в темно-зеленое, затем в желтое (отличие от амидопирина и антипирина).

Проведем анализ раствора анальгина 50% для инъекций по показателям в соответствии с требованиями.

Реактивы и посуда: фиксанал с йодом, дистиллированная вода, раствор HCl 0,01 М, спирт, коническая колба на 250 мл (3 шт), штатив, бюретка, колба на 1000 мл мерная, воронка, пипетка Мора на 5 мл, мерная колба на 100 мл.

Выполнение работы: Сначала мы готовим раствор йода. Для этого берется фиксанал, разбивается в воронку, которая ставится с колбу на 1л, затем разбивается с двух сторон и обмывается изнутри дистиллированной водой. Затем готовим раствор препарата: 5 мл 50% препарата помещаем в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводим объем раствора 95% спиртом до метки, перемешиваем. Отбираем пипеткой аликвоту 5 мл полученного раствора и переносим ее в колбу для титрования. Прибавляем при помощи пипетки Мора 5 мл 0,01 М раствора соляной кислоты и титруем 0,1 н раствором йода до появления желтой окраски раствора, неисчезающей в течение 30 секунд. Титрование повторяем трижды. Записываем значения объемов раствора I2, пошедшего на титрование. Усредняем значение:

V1=6,7мл;

V2=6,8 мл;

V3=6,8 мл;

Vср=6,75 мл;

Молярная масса анальгина (М) -334 г/моль Фактор эквивалентности (f) — Ѕ.

Разбавление раствора — 5 раз.

По полученным данным находим содержание анальгина в одном мл раствора:

m= Cт? Vт? f? M? Vобщ/5 ?Vал.

m= 0,1? 6,75? Ѕ? 334? 100/5 ?5=450,9 мг/мл Содержание анальгина (50%) в 1 мл препарата должно быть соответственно от 475 до 515 мг.