Изменение зеренной и дислокационной структуры алюминиевого раствора при гомогенизационном отжиге

До недавнего времени общепринятым являлось мнение о том, что при гомогенизационном отжиге (нагреве под закалку) размер зерна в слитках и отливках либо не изменяется, либо растет в результате собирательной рекристаллизации. В силуминах, например, размер зерен алюминиевого твердого раствора и эвтектических колоний практически не меняется при любых режимах нагрева. Однако обнаруженная высокая плотность дислокаций и особенно развитая субзеренная структура в литых алюминиевых сплавах с концентрацией магния более 4% позволили предполагать, что по крайней мере в некоторых сплавах при определенных режимах отжига возможно протекание первичной рекристаллизации и, следовательно, измельчение зерна. Эти предположения базировались также на данных о протекании полигонизационных и рекристаллизационных процессов уже при охлаждении после окончания кристаллизации сплавов с небольшим количеством избыточных фаз.

В связи с изложенным было исследовано изменение зеренной и дислокационной структуры при отжиге двойных сплавов различных систем с разным типом дислокационной структуры в литом состоянии и промышленных сплавов на базе систем А1—Mg (АМгб, АМгЮч), А1—Си (AM5) и А1—Mg—Zn (1915 и с соотношением концентраций C_Zn/C_Mg = 0,5).

На рис. 3.13 сопоставлены зависимости относительного изменения размера зерна в отливках сплавов, охлаждавшихся при кристаллизации со скоростью 14 К/с, от времени отжига при 435 °C. Видно, что в течение первого часа отжига во всех сплавах происходит заметное (на 24—50%) уменьшение среднего размера зерна. Дальнейшее увеличение времени отжига промышленных сплавов практически не влияет на D_v а в двойных сплавах размер зерна растет вплоть до значений, близких к исходному значению D₀. Аналогичные данные получены на сплавах системы А1—Mg—Zn, где относительное измельчение зерна в ряде случаев достигало 300%.

В исследованных образцах наблюдалась значительная дисперсия размера зерна. Поэтому строили частотные кривые распределения размера зерна по 150—350 измерениям. Для большей точности эти измерения проводили на одном шлифе из каждого сплава с электролитической переполировкой после очередной выдержки и удалением поверхностного слоя толщиной 0,3—0,5 мм.

Рис. 3.13. Зависимость относительного изменения среднего размера (О_т — D₀)/D₀ от времени гомогенизации при 435 °C сплавов AI — 10% Мд (7), AI — 6% Мд (2), AMMO (3) и АМгб (4).

Анализ полученных частотных кривых показал, что уменьшение D_T после отжига связано с увеличением доли относительно мелких зерен (рис. 3.14). В двойных сплавах после отжига фиксируется бимодальное распределение размеров зерна, один из максимумов которого после часовой выдержки близок к среднему размеру зерна в литом состоянии, а другой — приблизительно в два раза меньшему. Такое распределение, как показывает металлографический анализ, является результатом того, что после отжига часть исходных зерен еще сохраняется, хотя появляются и новые, более мелкие зерна. Этот процесс образования новых зерен еще интенсивнее идет в промышленных сплавах, где после отжига наблюдается одномодальное распределение, максимум которого сдвинут в сторону меньших, чем исходный, размеров зерна (см. рис. 3.14). При этом «хвост» кривой распределения, в противоположность двойным сплавам, укорачивается, что свидетельствует о подавлении роста зерен за счет наличия добавок и примесей.

Длительный (24 ч) отжиг двойных сплавов приводит к размытию максимумов на частотной кривой распределения D_x и смещению их в сторону больших значений D_T в результате роста новых и старых зерен. В итоге средний размер зерна растет и приближается к D₀. В промышленных же сплавах основной максимум на частотной кривой после 24 ч отжига смещается в сторону еще меньших значений D_v а постоянство среднего размера зерна обеспечивается увеличением доли относительно крупных зерен размером порядка 100 мкм (см. рис. 3.14).

Рис. 3.14. Частотные кривые распределения размеров.

зерна О в сплавах AI — 10% Мд (а) и ВАЛЮ (б) в литом (7) и гомогенизированных (2—4) состояниях; режимы гомогенизации:

2 — 435 °C, 1 ч; 3 — 435 °C, 24 ч; 4 — 510 °C, 24 ч Повышение температуры отжига двойных сплавов, содержащих 6 и 10% Mg, выше неравновесного солидуса (до 560 и 510 °C соответственно) приводит к устранению эффекта измельчения зерна и сильному увеличению D_T после достаточно длительных выдержек. Так, после отжига в течение 24 ч в сплаве с 6% Mg отношение D_x/D₀ = 5, а в сплаве с 10% Mg D_T/D₀ = 10. В сплаве АМгб высокотемпературная гомогенизация при 560 °C, как и при температуре ниже солидуса, вызывает измельчение зерна, хотя и несколько менее существенное. Нагрев перед закалкой сплавов АМгЮч при 510 °C дает небольшое укрупнение зерна.

Установлено, что скорость охлаждения при кристаллизации заметно влияет на степень измельчения зерна после гомогенизации. Для сплава АМгЮч чем медленнее охлаждается отливка и крупнее исходное зерно в литом состоянии, тем заметнее эффект измельчения в результате отжига.

Анализ частотных кривых распределения размера зерна и прямые металлографические наблюдения показывают, что уменьшение по сравнению с литым состоянием среднего размера зерна в гомогенизированных сплавах систем А1—Mg и A1—Mg—Zn связано с образованием во время отжига новых высокоугловых границ внутри исходных кристаллов. На оксидированных шлифах сплавов АМгб и АМгЮч, содержащих титан, внутри зерен после гомогенизации в поляризованном свете четко выявляется дендритный рисунок. Как показал микрорентгеноспектральный анализ, темные оси дендритов выявляются благодаря повышенному содержанию в них титана, неравномерное распределение которого при отжиге не успевает устраняться. Наличие дендритного рисунка позволило установить преимущественные места образования новых высокоугловых границ при отжиге.

На основе изложенных экспериментальных данных можно сделать вывод, что при гомогенизационном отжиге литых алюминиевых сплавов размер равноосного зерна может увеличиваться, уменьшаться или практически не меняться. Направление изменения размера зерна определяется составом сплава, характером исходной дислокационной структуры и ее изменением при отжиге, а также температурой отжига.

Вне зависимости от исходной дислокационной структуры и режимов отжига размер зерна остается неизменным в сплавах, у которых большая часть поверхности границ зерен занята избыточными фазами или эвтектическими составляющими, мало растворяющимися при гомогенизации.

В сплавах с ячеистой или ячеисто-субзеренной дислокационной структурой в литом состоянии, которые в процессе гомогенизации сохраняют или приобретают однофазное строение, размер зерна растет при любых температурах отжига (например, в двойных сплавах А1 — 0,6 ат. % Си, А1 — 2,2 ат. % Zn и др.). Укрупнение зерна здесь происходит, как это и раньше считали, за счет собирательной рекристаллизации путем миграции относительно подвижных границ. В многокомпонентных промышленных сплавах с аналогичной исходной дислокационной структурой за счет примесей и добавок переходных металлов в твердом растворе и в виде избыточных фаз миграция границ зерен затруднена и их средний размер после гомогенизации меняется слабо. Неизменность размера зерна может наблюдаться и в двойных сплавах, приготовленных из чистейшего алюминия, если во время отжига сохраняется достаточное количество избыточных фаз кристаллизационного происхождения или осуществляется гетерогенизация их структуры за счет образования вторичных выделений, как в сплаве с 0,6 ат. % Мп.

В сплавах систем А1—Mg и А1—Mg—Zn с субзеренной или ячеисто-субзеренной структурой в литом состоянии на начальных стадиях гомогенизационного отжига происходит измельчение зерна в результате первичной рекристаллизации. Ее механизм связан с укрупнением имеющихся в этих сплавах или образующихся во время отжига субзерен. На это прямо указывают результаты сопоставления частотных кривых распределения размеров зерен и субзерен.

В промышленных сплавах на базе систем А1—Mg и А1—Mg—Zn обнаруженный эффект измельчения зерна в начале изотермической выдержки оказывается устойчивым и сохраняется даже при самых длительных выдержках. При этом измельчение зерна фиксируется при любых температурах гомогенизации, в том числе и выше неравновесного солидуса. Это связано с отсутствием миграции вновь образовавшихся и исходных высокоугловых границ из-за наличия в промышленных сплавах добавок и примесей.

В двойных сплавах А1—Mg, где такие добавки и примеси практически отсутствуют, после первоначального измельчения зерна происходит рост D_T по мере дальнейшего увеличения времени отжига. Из анализа частотных кривых следует, что этот рост среднего размера зерна обусловлен укрупнением и новых, и исходных кристаллитов за счет миграции их границ. При температурах гомогенизации выше неравновесного солидуса эффект измельчения зерна не фиксируется из-за высокой скорости миграции границ, вызывающей существенное укрупнение зерна по сравнению с литым состоянием.