Определение железа (II) в растворе

Титрование железа (П) основано на реакции.

В процессе титрования Fe²~ в растворе накапливаются ионы Fe*⁺, окислительный потенциал системы Fe²⁺ ^ Fe²⁺ повышается, что приводит к преждовременному окислению дифениламина. Поэтому синяя окраска может появится, когда точка эквивалентности еще не достигнута.

Чтобы понизить окислительно-восстановительный потенциал системы Fe³⁺ «=* Fe²⁺, к раствору, кроме дифениламина и серной кислоты, прибавляют еще фосфорную кислоту Н₃Р0₄. Последняя маскирует мешающие ионы Fe³⁺, связывая их в прочный бесцветный комплекс [Fe (P0₄)₂]³~.

Растворы солей железа (П) часто содержат ионы железа (Ш), поэтому перед титрованием необходимо восстановить Fe³⁺ до Fe²⁺. Для восстановления применяют металлы (цинк, кадмий и т. п.) и другие восстановители:

Избыток цинка удаляют из раствора фильтрованием.

Реагенты

Дихромат калия К₂Сг₂0₇, 0,2 000 н раствор.

Серная кислота H₂S0₄, 2 н раствор.

Фосфорная кислота Н₃Р0₄, концентрированная, с плотностью 1,70.

Индикатор дифениламин, 1%-ный раствор в концентрированной H₂S0₄.

Описание определения

В мерной колбе емкостью 100 мл получают анализируемый раствор, в котором все железо предварительно восстановлено до железа (П). Раствор в колбе разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают.

Ополоснув полученным раствором пипетку, переносят 10,00 мл полученного раствора в колбу для титрования, прибавляют 1—2 капли раствора дифениламина, 3 мл фосфорной кислоты и 5 мл 2 н раствора серной кислоты.

Полученную смесь титруют из бюретки стандартным раствором дихромата калия до появления устойчивой (не исчезающей при встряхивании) сине-фиолетовой окраски раствора.

По среднему значению трех титрований вычисляют массу железа в анализируемом растворе:

где (VW)_KCr0 — объем и нормальная концентрация раствора К₂Сг₂О_т; Э_Ре2+ — молярная масса эквивалента железа, равная 55,85; п — число аликвотных частей анализируемого раствора.