Амперометрическое титрование цинка раствором ЭДТА

Реакции образования устойчивых воднорастворимых комплексных соединений часто используются в амперометрическом титровании. В качестве комплексообразующего реагента-титранта наиболее широкое применение получил ЭДТА, который с ионами многих металлов образует прочные комплексы постоянного состава 1:1. Образование и устойчивость комплексонатов зависит от природы катиона металла и от кислотности раствора. Так, варьируя рН, можно осуществлять амперометрическое определение одних элементов в присутствии других, а также раздельное определение ионов при их совместном присутствии. Так, для определения цинка (II) рН раствора поддерживают в пределах 4,7−5,0.

При титровании по методу комплексообразования необходимо учитывать возможность влияния природы и концентрации фона на протекание интересующей аналитической реакции, так как в растворах ионы металлов не существуют в «свободном» состоянии и находятся всегда в виде тех или иных комплексных ионов, в том числе в виде аквакомплексов. Если анионы фона способны образовывать с определяемым ионом металла достаточно прочный комплекс, то титрование ионов этого металла комплексообразующим реагентом может не дать положительного результата.

При титровании по методу комплексообразования необходимо принимать во внимание возможность влияния тех или иных факторов на полноту и стехиометрию реакции.

Титрование раствора цинка (II) раствором ЭДТА выполняют с платиновым вращающимся катодом. В качестве анода применяется хлоридсеребряный электрод.

Ход анализа

Отбирают пипеткой 20 мл раствора нитрата цинка, помещают в стакан для титрования. В качестве фона используется ацетат натрия (1М) — прибавляем в стакан 10 мл. Титруют при потенциале ?= + 1,300 В (НКЭ) или Е= + 1,320 В (ХСЭ) 0,05 М раствором ЭДТА. Первое определение провели, прибавляя по 0,5 мл раствора ЭДТА и измеряя силу тока после каждой порции. Второе определение проводили, прибавляя по 1 мл до точки эквивалентности и 0,2 мл вблизи ее, за точкой — по 0,5 мл.

Судя по графикам, объем титранта в точке эквивалентности около 5,6. Тогда:

С (Zn (NO3)2)= 5,6*0,05/20=0,0140 М С (Zn (NO3)2)=0,0140*189,4=2,6 мг/мл.