Работа хроматографа.
Хроматография.
Классификация.
Использование в анализе лекарственных средств
Другой распространенный детектор — пламенно-ионизационный, схема которого представлена на рис. 12. Он гораздо более чувствителен, чем катарометр, но требует подачи не только газа-носителя, но и водорода. Выходящий из колонки газ-носитель, содержащий элюент, смешивается с водородом и проходит в форсунку горелки детектора. Пламя ионизирует молекулы элюента, в результате чего электрическое… Читать ещё >
Работа хроматографа. Хроматография. Классификация. Использование в анализе лекарственных средств (реферат, курсовая, диплом, контрольная)
Схема установки наиболее простого газового хроматографа приведена на рис. 12. Она состоит из газового баллона, содержащего подвижную инертную фазу (газ-носитель), чаще всего гелий, азот, аргон и др. С помощью редуктора, уменьшающего давление газа до необходимого, газ-носитель поступает в колонку, представляющую собой трубку, заполненную сорбентом или другим хроматографическим материалом, играющим роль неподвижной фазы.
Рис. 10. Схема работы газового хроматографа: 1 — баллон высокого давления с газом-носителем; 2 — стабилизатор потока; 3 и 3 ' - манометры; 4 — хроматографическая колонка; 5 — устройство для ввода пробы; 6 — термостат; 7 — детектор; 8 — самописец; 9 — расходомер
Хроматографическая колонка — это «сердце» хроматографа, поскольку именно в ней происходит разделение смесей. Колонки чаще всего изготавливают из стекла; бывают стальные, тефлоновые, а также капиллярные колонки. Вблизи от ввода газа в колонку устанавливают устройство для ввода пробы. Чаще всего вводят пробу с помощью шприца, протыкая резиновую мембрану. Анализируемая смесь разделяется в колонке и поступает в детектор — прибор, преобразующий результаты разделения в форму, удобную для регистрации.
Одним из наиболее используемых детекторов является катарометр, принцип действия которого основан на измерении теплоемкости разных тел.
На рис. 11 показана схема катарометра. В цилиндрическую полость помещена металлическая спираль (нить сопротивления), нагревающаяся в результате прохождения через нее постоянного электрического тока. При протекании через нее газа-носителя c постоянной скоростью температура спирали остается постоянной. Однако если состав газа меняется при появлении элюируемого вещества, то температура спирали меняется, что и регистрируется прибором.
Другой распространенный детектор — пламенно-ионизационный, схема которого представлена на рис. 12. Он гораздо более чувствителен, чем катарометр, но требует подачи не только газа-носителя, но и водорода. Выходящий из колонки газ-носитель, содержащий элюент, смешивается с водородом и проходит в форсунку горелки детектора. Пламя ионизирует молекулы элюента, в результате чего электрическое сопротивление между электродами уменьшается, а ток увеличивается.
Рис. 12. Схема пламенно-ионизационного детектора: 1 — ввод водорода; 2 — ввод газа из хроматографической колонки; 3 — ввод воздуха; 4 — катод; 5 — горелка; 6 — собирающий электрод; 7 — вывод продуктов горения в атмосферу.
В жидкостной хроматографии применяются спектрофотометрические детекторы (в видимой, УФ — и ИК-областях), а также рефрактометрические детекторы, основанные на измерении показателей преломления растворов.