Методика хроматографического определения состава реакционной газовой смеси

Количественное определение состава газообразных продуктов проводится методом газоадсорбционной хроматографии. Анализ газа на содержание в нем О₂ и СО проводят на хроматографе ЛХМ-8МД с детектором по теплопроводности.

Используют следующие материалы и оборудование:

• 1. Хроматограф ЛХМ-8МД с шестиходовым краном-дозатором и переключателем из никеля.
• 2. Баллон с гелием.
• 3. Пенный измеритель расхода газа.
• 3. Секундомер.
• 4. Самописец.

Параметры анализа:

• 1. Длина колонки с молекулярными ситами Са5А — 1 м.
• 2. Внутренний диаметр колонки — 3 мм.
• 3. Ток детектора — 100 мА.
• 4. Расход газа-носителя — 20 см³мин^-1.
• 5. Температура термостатирования — 50^оС.
• 6. Делитель: 1; 3; 10.
• 7. Объём дозы — 0,462 см³.

До включения электрической схемы в газовую линию необходимо подать газ-носитель гелий. Для этого открывают вентиль баллона, затем редуктором по вторичному манометру устанавливают давление 5 атм. Используя редуктор давления на блоке подготовки газа и пенный измеритель, устанавливают расход газа 20 см³мин^-1.

После 10-ти минутной продувки газом-носителем включают тумблеры «сеть» на блоке управления. Тумблером «питание детектора» устанавливают ток детектора 100 мА. На блоке управления устанавливают нужный масштаб. Прибор прогревают около полутора часов, после чего он готов к работе.

Кран-дозатор устанавливают в положение «забор пробы». Через 3−5 секунд кран-дозатор переключают в положение «анализ». Самописец фиксирует разделенные компоненты в виде пиков следующей последовательности: кислород, азот, оксид углерода (II).

Степень конверсии определяют по изменению площади пиков СО на хроматограммах, полученных для ИРС И КРС. Площадь пиков определяют следующим образом: из хроматограммы, перенесенной на кальку, вырезают пик и взвешивают его на аналитических весах. Исходя из массы вырезанного пика и массы 1 см² кальки вычисляют площадь пика по формуле .

Если принять площадь пика СО на хроматограммах для ИРС за 100% -ное содержание СО, тогда концентрацию непрореагировавшего СО для КРС при соответствующих температурах можно определить по формуле:

.

Очевидно, что степень прореагировавшего СО (степень конверсии) _СО можно определить как разницу 100%-ной и оставшейся процентной концентрации СО:

_СО = 100 — х.

На основании полученных результатов строится зависимость степени конверсии _СО от температуры реакции t⁰С, определяется температура полуконверсии Т₅₀ и температура полной конверсии Т₁₀₀, на основании которых сравнивается каталитическая активность различных катализаторов.