Методы анализа и идентификации соединений
Синтез исходных соединений. Синтез N, N-дипропиламинотриметилкремния В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой обратным холодильником, помещают 27,9 г (0,276 моль) дипропиламина и 100 мл «сухого» диэтилового эфира. Колбу тщательно охлаждают льдом с солью и при интенсивном перемешивании вносят 15 г (0,138 моль) триметилхлорсилана. Содержимое колбы перемешивали… Читать ещё >
Методы анализа и идентификации соединений (реферат, курсовая, диплом, контрольная)
Исходные и полученные соединения идентифицировались по физико-химическим показателям: температуре кипения, показателю преломления.
Индивидуальность соединений устанавливалась с помощью хромато-масс-спектроскопии.
Строение соединений устанавливалось с помощью ИК спектроскопии, хромато-масс-спектроскопии, а также с помощью химических превращений.
ИК спектры снимались на спектрофотометре «ИНФАЛЮМ ФТ — 02» в интервале частот 4200−400 см-1(призмы:KCl, NaCl). Хроматограммы и масс-спектры были получены на хромато-масс-спектрометре QCMQ-QPN2010S. ЯМР снимали на приборе JEOLJNMECA — 400 (400Мгц). Спектры снимали в растворе дейтерированного хлороформа с внутренним стандартом ГМДС.
Очистка растворителей и реагентов
Сушили над гранулами гидроксида калия, очищали двукратной перегонкой, собирая основную фракцию с температурой кипения 109С. Хранили над металлическим натрием.
Триметилхлорсилан. Перегоняли с дифлегматором, собирая основную фракцию с температурой кипения 57−58С.
Ацетоуксусный эфир. Сушили над хлористым кальцием и перегоняли в вакууме, собирая фракцию с температурой кипения 70−71С (10мм.рт.ст.).
Диэтиловый эфир. Сушили над безводным хлористым кальцием, после чего перегоняли над гранулами гидроксида калия, собирая основную фракцию с температурой кипения 34С. Хранили «абсолютный эфир» над металлическим натрием.
Обнаружение и удаление перекисей. Встряхивали эфир со свежеприготовленным 10-%-ным раствором KI (10:1) окрашивание эфирного слоя свидетельствовало о наличии перекисей. Перегоняли над Cu2Cl2 (5г на 1л эфира).
Димедон. Перекристаллизовывали из горячей воды. Измеренная температура плавления составила 149С.
Синтез исходных соединений. Синтез N, N-дипропиламинотриметилкремния В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой обратным холодильником, помещают 27,9 г (0,276 моль) дипропиламина и 100 мл «сухого» диэтилового эфира. Колбу тщательно охлаждают льдом с солью и при интенсивном перемешивании вносят 15 г (0,138 моль) триметилхлорсилана. Содержимое колбы перемешивали сначала при -25С 0,5ч, а затем при комнатной температуре в течение 1,5 ч, затем осадок отфильтровывали и промывали эфиром. Эфирные вытяжки упаривали. Осадок перегоняли в ваккуме. Выделили 13,7 г N, N-дипропиламинотриметилкремния с Ткип45С (5мм.рт.ст); nD20 1,4216.