Схема исследования дистиллята на наличие «летучих» ядов

Способы концентрирования и очистки дистиллята.

1. Экстракция орг. р-лями (диэтиловый эфир, СНСl3). Так конц-т изоамиловый спирт, анилин, фенол, крезолы.

Экстрагируя изоамиловый спирт эфиром, одновр-но проводят и очистку его от воды, т.к. р-цию на изоамиловый спирт проводят в отсутствии воды. Этиленгликоль из крови и мочи извлекают ацетоном, который затем испаряют. Такой способ позволяет увеличить конц-цию этиленгликоля по сравнению с исх-й при исследовании крови в 5−10 раз, мочи — 25−50 раз.

• 2. Фракционная (дробная) перегонка проводится в колбах с дефлегма-торами. Получаются фракции с близкими Ткип.
• 3. При изолировании этиленгликоля в колбу с биоматериалом приб-т бензол в качестве переносчика. Прибор имеет специальную насадку.

Схема исследования дистиллята химическим методом. Первый дистиллят иссл-т на наличие цианид-ионов. Наиболее доказательной явл-ся реакция образования берлинской лазури. Это высокочувствительная и избирательная р-ция, др. р-ции имеют вспомогат. значение.

Со вторым дистиллятом проводят исследование на:

• 1. Формальдегид — р-ция с фуксинсернистой или хромотроп. к-тами, при положит. рез-те р-ции — р-ция с реакт. Фелинга и р-ция восстан-ния Ag+.
• 2. Метанол — при отсутствии HCOH метанол окисляют до формальдегида (р-р K2Cr2O7 в H+), а затем проводят перечисл. р-ции на формальдегид. При обнаруж. формальдегида на метанол проводят только р-цию обр-ния метилсалицилата или опред-т метанол методом ГЖХ.
• 3. Алкилгалогениды: выполн-ся р-ция отщепления органич. связ. хлора (пров-ся после гидролиза этанольным р-ром NaOH). При положит. р-ции на Clпроводят внутригруп. идент-цию алкилгалогенидов: р-ция обр-ния изонитрила; р-ция с резорцином; р-ция с реакт. Фелинга. При положит. р-ции отщепления органически связ. хлора и отриц-х р-циях (а, б, в) проводят спец. иссл-вание на дихлорэтан: р-ция переведения ДХЭ в этиленгликоль с послед. окислением его до формальдегида, на кот. проводят р-ции с фуксинсернистой или хромотроповой кислотами; вторая характерная р-ция на ДХЭ — образование ацетиленида меди, имеющего красную окраску.

Остаток второго дистиллята смеш-т с третьим и проводят р-ции на алкилгалогениды, т. е. при положит. предварит. р-циях проводится внутригруп. идентификация алкилгалог-дов.

При анализе дистиллята на фенолы и изоамиловый спирт дистиллят подщелачивают р-ром NaHCO3 и извлекают эфиром.

Эфирные экстракты соед-т, фильтруют, удаляют эфир и проводят исследование на фенолы и изоамиловый спирт. На фенолы проводят предварит. р-цию обр-ния трибромфенола. Эта р-кция более чувств-на, чем р-ция с FeCl3, и имеет отрицат. судебно-хим. значение. Если эта р-ция положит., то на фенолы проводят доп. р-ции (с хлоридом железа, образование индофенола).