Работа 17.9.1. Дифференцированное определение гидроксида и ацетата натрия при совместном присутствии

Титрование выполняют в гликолевой смеси, т. е. смеси этиленгликоля с изопропанолом (или н-бутанолом), взятым в соотношении 1: 1 по объему. Титрантом служит 0,1 н. гликолевый раствор хлорной кислоты.

Ход определения. Навеску 0,2—0,5 г смеси гидроксида натрия с ацетатом натрия растворяют в 25 мл гликолевой смеси, к которой добавляют А—5 капель фенолфталеина (или крезолового красного).

Анализируемую смесь титруют 0,1 н. гликолевым раствором хлорной кислоты до обесцвечивания розовой окраски.

По затраченному на титрование объему раствора хлорной кислоты вычисляют по уравнению (16.2) содержание свободного гидроксида натрия в анализируемом образце.

Для определения содержания ацетата натрия к тому же раствору прибавляют 3—5 капель метилового оранжевого (или метилового красного), вследствие чего смесь приобретает желтую окраску. Снова титруют раствор 0,1 н. гликолевым раствором хлорной кислоты до перехода окраски из желтой в розовую. Объем раствора кислоты, пошедший на второе титрование, соответствует содержанию в смеси ацетата натрия.

Работа 17.9.2. Определения содержания 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты в препарате 2,4-Д

Препарат 2,4-Д применяют как гербицид, избирательно убивающий двудольные сорные растения, но не повреждающий злаковые культуры. Это кристаллическое вещество розоватого цвета со специфическим запахом, хорошо растворимое в воде. Препарат содержит не менее 75%.

2.4- дихлорфеноксиуксусной кислоты С₆Н₃С1₂ОСН₂СООН.

Серной кислотой вытесняют 2,4-дихлорфеноксиуксусную кислоту из ее нерастворимой натриевой соли, экстрагируют эфиром, удаляют его и титруют кислоту раствором гидроксида натрия.

Ход определения. Точную навеску около 3,5 г натриевой соли.

2.4- Д растворяют в 100 мл воды (при комнатной температуре) и фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Остаток на фильтре дважды промывают порциями воды по 5 мл. Присоединяют промывные воды к основному фильтрату, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят раствор водой до метки и перемешивают. 50 мл полученного раствора переносят в делительную воронку и нейтрализуют серной кислотой с массовой долей H₂S0₄ 10% (до слабокислой реакции по лакмусу). Выпадает белый осадок 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты. В делительную воронку приливают 75 мл этилового эфира, тщательно его взбалтывают, закрепляют воронку в штативе и после расслоения жидкостей сливают водный слой в один стакан, а эфирный экстракт — в другой. Водный раствор снова переносят в делительную воронку, еще раз добавляют 75 мл эфира, взбалтывают и после расслоения сливают эфирный экстракт, водный слой удаляют. Эфирные экстракты соединяют в делительной воронке.

Для удаления следов серной кислоты несколько раз промывают эфирный экстракт в делительной воронке дистиллированной водой, приливая ее по 10 мл, тщательно взбалтывая, отстаивая и осторожно (без потерь эфирного экстракта) сливая промывную воду. Промывание заканчивают, когда последняя порция промывной воды даст с фенолфталеином щелочную реакцию при прибавлении 1—2 капель 0,1 н. раствора гидроксида натрия. После этого эфирный экстракт сливают в коническую колбу, ополаскивают воронку 10 мл эфира, приливают 25 мл воды и на водяной бане выпаривают эфир.

По окончании выпаривания эфира добавляют в колбу 100 мл нейтрального этанола, перемешивают до растворения осадка и титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия с метиловым красным до перехода розовой окраски в желтую. Затем приливают 1 мл фенолфталеина и титруют до малинового окрашивания.

Массовую долю (со, %) 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты вычисляют по формуле.

где V — объем 0,1 н. раствора NaOH, пошедший на титрование, мл; 0,221 — титр 0,1 н. раствора NaOH по 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоте, г/мл; /г; т — навеска препарата, г.