Применение методов потенциометрического титрования в анализе

Кислотно-основное титрование. Потенциометрическим титрованием можно анализировать смесь кислот или оснований либо многоосновных кислот с погрешностью до 0,1%, если отношение констант диссоциации К_{: К₂ > 10⁴, при этом константа диссоциации слабой кислоты должна быть не меньше гг * 10 «⁸.

В методе кислотно-основного титрования в качестве индикаторного электрода можно использовать хингидронный, сурьмяный, стеклянный (электроды, реагирующие на pH раствора). Наибольшее применение находит стеклянный электрод с хлоридсеребряиым в качестве электрода сравнения.

Титрование выполняют с использованием рН-метра.

Результаты титрования записывают в форму табл. 13.1.

Таблица 13.1

Результаты титрования

Работа № 46. Определение соляной кислоты

Водные растворы соляной кислоты достаточно широко используются в тонкопленочной технологии для травления тонких металлических пленок. В частности, в солянокислых растворах, содержащих различные неорганические добавки, можно успешно проводить селективное и локальное растворение хромовых пленок с диэлектрических подложек. Представляет практический интерес измерение pH травильных растворов и определение изменения концентрации НС1 в процессе растворения хромовых покрытий. Эта же методика пригодна для контроля содержания соляной кислоты в сточных водах и проверки степени очистки этих вод после предварительной подготовки образцов к анализу.

Оборудование и реагенты

Мономер (рН-метр).

Индикаторный электрод, стеклянный.

Электрод сравнения, хлоридсеребряный.

Стаканы стеклянные на 100, 250 мл.

Фильтровальная бумага.

Мешалка магнитная.

Гидроксид натрия, 0,1000 и раствор (титр устанавливается по щавелевой кислоте).

Описание определения

Иономер включают в сеть и прогревают в течение 30 мин, затем устанавливают в режим работы pH-метра.

В стакан для титрования пипеткой переносят 10,00 мл исследуемого раствора, добавляют туда 50—60 мл дистиллированной воды, перемешивают и погружают стеклянный и хлоридсеребряный электроды. Перед каждым погружением в буферный или исследуемый раствор электроды тщательно промывают дистиллированной водой и осторожно удаляют избыток воды с их поверхности фильтровальной бумагой. После измерений их оставляют погруженными в воду или буферный раствор.

Бюретку заполняют титрантом — рабочим раствором NaOH и подготавливают к работе.

Титрование 0,1000 и раствором NaOH проводят два раза. Первый раз добавляют титрант по 0,5—1,0 мл для ориентировочного определения точки эквивалентности. При повторном титровании добавляют сначала по 0,5, а вблизи эквивалентной точки — по 0,1—0,2 мл титранта. После каждой порции добавленного титранта измеряют pH раствора.

Результаты измерений и расчета вносят в форму табл. 9.11. По полученным результатам строят кривые титрования в координатах «pH — V» и «ДрН/ДР — V». По кривым титрования определяют эквивалентный объем гидроксида натрия.

Рассчитывают нормальную концентрацию НС1:

где P (NAOH) и A'(NAOH) — эквивалентный объем (мл) и нормальная концентрация раствора NaOH, а Р (НС1) и A'(I ICI) — объем и нормальная концентрация раствора НС1.

Масса соляной кислоты (в г) во всем объеме анализируемого раствора рассчитывается по формуле.

где w (HCl) — масса соляной кислоты, г; Э_т(НС1) — эквивалентная масса соляной кислоты, равная 36,5 г/(моль • экв); Р₀(НС1) — общий объем анализируемого раствора, мл.