Выполнений измерений.
Определение содержания аммонийного азота с реактивом Несслера в химзагрязненной воде
Где — разность оптических плотностей рабочего раствора и холостого опытов; — содержание аммонийного азота в фотометрируемом растворе, соответвующие разности оптических плотностей рабочего и холостого опытов, найденное по градуировочному графику, мг; — градуировочный коэффициент; — объем пробы взятый на анализ, см3; — объем аликвоты раствора пробы, взятый на фотометрирование, см3. Содержание… Читать ещё >
Выполнений измерений. Определение содержания аммонийного азота с реактивом Несслера в химзагрязненной воде (реферат, курсовая, диплом, контрольная)
В мерный цилиндр вместимость 50 см³ с притертой пробкой вносят подготовленную пробу, объем которой выбирают в зависимости от содержания определяемого компонента, при необходимости доводят до 50 см³ безаммиачной водой, приливают 2 см³ сегнетовой соли, 1 см³ реактива Несслера, перемешивают и через 10 мин фотометрируют в условиях установления градуировочной характеристики. В аналогичных условиях проводят холостой опыт с 50 см³ аликвоты отгона холостого опыта и со всеми реактивами.
Содержание аммонийного азота (мг) находят по градуировочному графику, либо используют значение разности оптических плотностей рабочего и холостого опытов.
Отгонку аммиака из оборотной воды, конденсата и бактериальной суспензии проводят при pH=7.1−7.4. В трехгорловую круглодонную колбу вносят пробу, объем, который выбирают в зависимости от концентрации ионов аммония в пересчете на азот. Разбавляют, если нужно, до 100 см³ безаммиачной водой, подсоединяют коблу к холодильнику, подставляют под аллонж мерный цилиндр вместимостью 100 см³ с 25 см³ раствора серной кислоты с молярной концентрацией с (½ H2SO4)=0,01 моль/дм3 таким образом, чтобы конец аллонжа доходил до дна цилиндра.
В перегонную колбу подают азот через отвод, доходящий до дна колбы со скоростью 1 пуз/с. В третий отвод перегонной колбы вставляют делительную воронку. Все детали установки соединяют герметично, о чем свидетельствует равенство скоростей азота на входе и выходе с установки (по количеству пузырьков в колбе и в приемнике). Шлифы обязательно смазывают глицерином или вакуумной смазкой. Через делительную воронку вливают в колбу около 40 см³ фосфатного буферного раствора, оставляя в воронке около 5 см³ его в качестве гидрозатвора. Подставляют под перегонную колбу электроплитку и включают нагрев. Отгонку ведут со скоростью 4 см3/мин до тех пор, пока объем отгона в цилиндре не достигает 80 см³, после чего выключают нагрев, обмывают аллонж 10 см³ безаммиачной воды, сливая её в тот же цилиндр. Объем раствора в цилиндре доводят до 100 см³ той же водой, перемешивают и используют раствор для определения в нем аммонийного азота. В аналогичных условиях для проведения холостого опыта отгоняют 100 см³ безаммиачной воды.
Обработка и оформление результатов анализа
Массовую концентрацию аммонийного азота в расчете на азот, (Х, мг/дм3), рассчитывают по формуле:
или:
.
где — разность оптических плотностей рабочего раствора и холостого опытов; - содержание аммонийного азота в фотометрируемом растворе, соответвующие разности оптических плотностей рабочего и холостого опытов, найденное по градуировочному графику, мг; - градуировочный коэффициент; - объем пробы взятый на анализ, см3; - объем аликвоты раствора пробы, взятый на фотометрирование, см3.