Методы анализа. 
Химический элемент олово

Определение олова обратным титрованием раствором соли меди в присутствии ПАН Реактивы ЭДТА, 0,1 М раствор. Нитрат меди, 0,1 М раствор. Ацетатный буферный раствор, рН = 5. Уротропин, 20%-ный водный раствор.

Тимоловый синий.

Ход определения. К сильно подкисленному соляной кислотой анализируемому раствору приливают 30 мл раствора ЭДТА, — немного индикатора тимолового синего и нагревают до кипения. Медленно по каплям прибавляют 20%-ный раствор уротропина при помешивании и постоянном кипячении до появления желтой окраски раствора. Затем вносят 20 мл буферного раствора с рН = 5, разбавляют до 200 мл и охлаждают до комнатной температуры. После прибавления небольшого количества индикатора ПАН титруют раствором нитрата меди до перехода окраски раствора в фиолетовую и в заключение титруют раствором ЭДТА до перехода фиолетовой окраски в зелено-желтую.

Определение олова с пирокатехиновым фиолетовым обратным титрованием раствором ацетата цинка Реактивы ЭДТА, 0,05 М раствор. Ацетат цинка, 0,05 М раствор. Уксусная кислота. Аммиак, раствор 1: 1. Ацетат натрия, 3 М раствор. Пирокатехиновый фиолетовый. Тимоловый синий.

Ход определения. К сильнокислому анализируемому раствору, содержащему до 150 мг олова, приливают 30,00 мл ЭДТА, 2 мл уксусной кислоты и при сильном перемешивании медленно нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до перехода окраски индикатора тимолового синего. После добавления 10 мл раствора ацетата натрия рН раствора имеет значение около 5. Затем раствор разбавляют до 150−200 мл, нагревают до 70−80° С, прибавляют пирокатехиновый фиолетовый и титруют раствором ацетата цинка до перехода окраски в синюю.

Замечания. Нейтрализацию следует проводить медленно. Прибавление уксусной кислоты должно воспрепятствовать перенейтрализации благодаря созданию буферного раствора, однако, несмотря на это, следует избегать местного пересыщения щелочью, проводя нейтрализацию медленно и сильно перемешивая. Если образуется муть, то, согласно собственным опытам автора, лучше всего снова сильно подкислить раствор и с большими предосторожностями начать проводить нейтрализацию.

Точку эквивалентности устанавливают по реакции между ионами ми олова и пирокатехиновым фиолетовым. Практически эта реакция протекает моментально, однако реакция замещения SnY + Zn2+ = ZnY2- + Sn4+ протекает на холоду медленно и поэтому титрование проводят при повышенной температуре.

Определению не мешают Sbv, щелочноземельные металлы и магний. Мешают Bi, As111, AsV, SbIII, W, Mo, Ti, Al, Mn, Cr, Zr в комплексообразующие анионы, такие, как тартрат, цитрат и оксалат; Ag мешает, окисляя индикатор, но титрование в присутствии серебра возможно, если индикатор прибавляют незадолго до точки эквивалентности или обновляют и определение быстро проводят до конца. Совместно с Sn титруются Рb, Сu, Cd, Zn и Ni. Однако, используя дифференциальный метод титрования, можно определить Sn в присутствии умеренных количеств этих металлов. В аликвотной порции анализируемого раствора, согласно приведенной выше методике, определяют общее содержание этих металлов, включая олово. Во второй аликвотной порции олово маскируют с помощью триэтаноламина и обратно титруют избыток ЭДТА раствором ацетата цинка с эриохромом черным Т при рН = 10; Sn определяют по разности.

Трудностей, возникающих в процессе нейтрализации, можно избежать, если нейтрализацию проводить в гомогенном растворе. Это предусмотрено в описанном ниже методе, который основан на неопубликованных исследованиях Флашки и Вольфрама и разработан для анализа аналитически чистых солей олова.