Органический элементный анализ ГВ

Элементный анализ выполняли на автоматическом анализаторе Elementar Vario micro. Условия: 1150 0С — окислительная трубка, 850 0С — адсорбционная трубка. Режим СHNS-анализ.

ИК-спектроскопия

ИК-спектры ГВ получены на ИК-Фурье спектрофотометре модели Impact 400 d (фирма Nocolet США) в области спектра 4000−400 см-1 в таблетках при соотношении масса образца к массе KBr 2 мг:200 мг. Отношение полос поглощения в ИК-спектрах проводили в соответствии с литературными данными. 10].

Изучение молекулярно-массового распределения ГВ и продуктов модификации методом эксклюзионной хроматографии

Для изучения молекулярно-массового распределения ГВ различного происхождения использовали метод гель-хроматографии на сефадексе G-100.

К 150 см³ водного раствора 7 М мочевины тоненькой струйкой присыпали 2 г сефадекса G-100, интенсивно перемешивали и оставляли на 48 часов. Набухший сефадекс вносили в колонку (1,5Ч75 см) и уравновешивали раствором 7 М мочевины.

Таблица 2.1 — Характеристика некоторых видов сефадексов.

Перед определением молекулярной массы ГВ определяли свободный объем колонки. На колонку вносили 1 см³ 1% раствора голубого декстрана с молекулярной массой 2000 кДа. Скорость элюирования составляла 0,5 см3/мин. Выход декстрана из колонки контролировали визуально. Свободный объем определяли по результатам двух измерений.

Навеску 1 мг ГВ растворяли в 1 см³ NaOH с концентрациями 0,1 и 0,01 моль/л, центрифугировали при 7000 об. в мин. в течение 30 мин. и вносили в колонку (1,5Ч75 см), заполненную сефадексом G-100, уравновешенным раствором 7 М мочевины. Элюат отбирали на выходе из колонки порциями по 1 см³, которые затем фотометрировали на спектрофотометре при трех длинах волн: 260, 280, 320, 400 и 450 нм, выбранных в соответствии с литературными источниками [5] и электронными спектрами гуминовых веществ и мочевины.

Рисунок 2.1 Спектральная характеристика мочевины.

Рисунок 2.2 Электронный спектр ГВ бурого угля шахты Бельковская Для сефадекса G-100 молекулярные массы рассчитывали по эмпирической формуле:

lgМ = 5,941 — 0,847,.

где Vэ — объем элюата, см3; Vo — свободный объем.