Подготовка катализатора реакции кросс-сочетания — безводного хлорида никеля (II)

Реакции кросс-сочетания, катализируемые нульвалентным никелем, невероятно чувствительны к влаге и кислороду, ибо даже незначительные количества влаги и кислорода приводят к необратимой деградации активной формы никелевого катализатора. В связи с этим все компоненты контактного раствора проходили процедуру предварительной глубокой осушки и обескислороживания (фактически — дегазирования), хранились под сухим аргоном; в ходе синтеза все соответствующие магистрали и ёмкости подвергались предварительному вакуумированию (не менее чем трёхкратному) и заполнению аргоном высокой чистоты, а манипуляции проводились в токе аргона.

Никелевый катализатор вносили в систему в виде хлорида двухвалентного никеля и переводили в активное нульвалентное состояние под действием восстановителя — металлического цинка.

Используемые реактивы и материалы

Следующие промышленные реактивы и материалы использовали без дополнительной очистки:

• · натрия хлорид (Merck квал. «pro analysi»);
• · кислота серная от «ХИММЕД» пр-ва «Сигма Тек» квал. ос. ч. «11−5»;
• · аргон высокой чистоты (99,998% ТУ 6−21−12−94) от ОАО «Линде Газ Рус»

Никеля (II) хлорид шестиводный NiCl₂Ч6H₂O (от «ХИММЕД», квал. х. ч. ГОСТ 4038–79) обрабатывали согласно процедуре, описанной ниже.