Определение нитритов (спектрофотометрический метод с реактивом Грисса)

Нормативные документы: для питьевых вод ГОСТ 4192–82, для минеральных вод ГОСТ 23 268. 8−78, для сточных вод ПНД Ф14.1:2:3−95.

Назначение метода — метод применим для определения нитритов в поверхностных водах с содержанием от 0,007 до 0,35 мг N/л.

Принцип метода Метод основан на способности первичных ароматических аминов в присутствии азотистой кислоты образовывать интенсивно окрашенные диазосоединения. Оптическую плотность образованного диазосоединения определяют при X_i= 536 нм. Линейная зависимость между оптической плотностью растворов и концентрацией нитритов сохраняется в пределах от 0,007 до 0,350 мг N/дм³.

Характеристики метода Минимальная определяемая концентрация 0,007 мг N/дм³. Относительное стандартное отклонение U при концентрациях от 0,080 до 0,300 мг N/дм³ составляет 2% (n = 30), при концентрациях < 0,080 мг N/дм³ — 10%. Продолжительность определения единичной пробы 50 мин. Серия из шести проб определяется в течение 1 ч.

Мешающие влияния Определению мешают сильные окислители и восстановители в концентрациях, редко встречающихся в природных водах. Действие трехвалентного железа, двухвалентной ртути, серебра, висмута, трехвалентной сурьмы, свинца, трехвалентного золота, хлорплатинатов и метаванадатов в сильно загрязненных водах устраняется разбавлением исследуемой пробы дистиллированной водой, не содержащей нитритов.

Ход определения.

50 мл исследуемой воды (или меньший объем, доведенный до 50 мл дистиллированной водой) помещают в коническую колбу на 100 мл, добавляют около 0,1 г сухого реактива Грис-са (на кончике скальпеля) или 2,5 мл его раствора и тщательно перемешивают. Через 40 мин. (по секундомеру) измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре (X — 536 нм, 18 600 см-¹) или фотоэлектроколориметре (зеленый светофильтр) в кюветах с толщиной слоя 1 см против дистиллированной воды. При низких концентрациях нитритов (0,007−0,05 мг N/дм³) целесообразно использовать кювету с толщиной слоя 5 см (в этом случае при построении калибровочной кривой так-же используют кюветы с толщиной слоя 5 см). Одновременно производят определение оптической плотности исследуемой пробы воды без добавления реактивов. Ее значение вычитают из оптической плотности пробы. Содержание нитритов в мг N/дм³ находят по калибровочной кривой.

Построение калибровочной кривой В мерные колбы емкостью 50 мл приливают 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 мл рабочего раствора и доводят объем до метки дистиллированной водой. Концентрации этих растворов соответственно равны: 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,08; 0,10; 0,15; 0,20; 0,30 мг N/ дм³. Производят определение, как описано выше. Оптическую плотность растворов измеряют относительно дистиллированной воды. Строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс концентрацию нитритов в мг N/дм³, на оси ординат — оптическую плотность.

Расчет Содержание нитритов С_х в мг N/дм³ рассчитывают по формуле:

С_х = С· n (25).

где С — концентрация нитритов, найденная по калибровочной кривой мг N/дм³; n — степень разбавления исходной пробы воды (в случае, если исследуемую пробу не разбавляют, n = 1; если взято 10 мл и разбавлено до 50 мл, n = 5 и т. п.).

Характеристика погрешности: при концентрации нитритов от 0,003 до 0,3 мг N/дм³ погрешность равна 10%.