Предел обнаружения метамизола натрия

Предел обнаружения (чувствительность) лекарственного препарата определяли через открываемый максимум (С_min, г/мл) фотометрическим методом в оптимальных условиях протекания реакции с сульфатом меди (II) и салицилатом натрия. Для расчета использовали молярный коэффициент светопоглощения, приведенный в разделе 2, и основной закон светопоглощения, приняв за А_min=0,05. Результаты исследования приведены в таблице 3.2.

Таблица 3.2. Результаты расчета чувствительности реакции верапамила гидрохлорида с салицилатным комплексом меди (II).

Количественное определение метамизола натрия в субстанции

Анализ проводили фотоэлектроколориметрическим методом. Массовую долю лекарственного препарата рассчитывали с помощью калибровочного графика и стандартов. Для приготовления раствора стандартного образца субстанцию метамизола натрия предварительно очищали путем перекристаллизации.

Построение калибровочного графика. В делительную воронку вносили 0,2; 0,4; …; 1,4 мл 1% раствора метамизола натрия, прибавляли 1 мл 1 моль/л раствора сульфата меди (II), 1,5 мл 1 моль/л раствора салицилата натрия, создавали оптимальное значение рН среды (рис. 3.4). Доводили объем водной фазы до 5мл, смесь экстрагировали 5 мл хлороформа в течение 1 мин. После расслоения жидкости (1 мин) хлороформный слой сливали в кювету с толщиной 5 мм. Измеряли оптическую плотность экстракта с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2, при светофильтре 750 нм. Раствором сравнения служил хлороформ. Из рисунка 3.4 видно, что раствор метамизола натрия подчиняется основному закону светопоглощения в пределах концентрации от 1 до 12 мг/5 мл хлороформа.

Рисунок 3.4. Калибровочный график для определения метамизола натрия Определение метамизола натрия в субстанции.

Готовят 1% раствор метамизола натрия. Берут микропипеткой часть раствора (табл. 3.3), помещают в делительную воронку и затем поступают, как указано при построении калибровочного графика.

Одновременно измеряют оптическую плотность 1% раствора стандартного образца (табл. 3.3) в тех же условиях.

Массовую долю лекарственного вещества в процентах при использовании стандартов рассчитывали по формуле 3.1 и при применении калибровочного графика по формуле 3.2.

.

где W — массовая доля лекарственного вещества, %;

А_х — оптическая плотность испытуемого раствора;

А₀ — оптическая плотность раствора стандартного образца;

m — масса анализируемого вещества, г;

a — масса анализируемого вещества, найденная по калибровочному графику, г;

V — объем мерной колбы, мл;

V₁ — объем испытуемого раствора, взятый для фотометрирования, мл;

а₀ — содержание лекарственного вещества в 1% стандартном растворе, г.

Таблица 3.3. Навеска лекарственного вещества, взятого для количественного определения метамизола натрия в субстанции.

Результаты анализа и их статистическая обработка приведены в таблице 3.4, относительная ошибка анализа находится в пределах ±1,88% при затрате времени на одно определение 8−10 мин.

Таблица 3.4. Статистическая обработка результатов количественного определения метамизола натрия в субстанции.

Стандартное отклонение отдельного результата:

Стандартное отклонение среднего результата:

Абсолютная ошибка:

Относительная ошибка:

Заключение

по разделу 3

• 1. Определены оптимальные условия, влияющие на стехиометричность реакции салицилатного комплекса меди (II) с метамизолом натрия (рН среды, концентрация реактивов, время и степень однократной экстракции тройного комплекса). Исследования показали, что метамизол натрия не только обнаруживает достаточную чувствительность по отношению к реагенту, но и легко извлекается хлороформом за один прием.
• 2. На основании проведенных исследований разработан метод количественного определения исследуемого вещества в субстанции, который дает достаточно точные хорошо воспроизводимые результаты. Относительная ошибка анализа находится в пределах ±1,88%.
• 3. Экстракционно-фотометрический метод анализа превосходит фармакопейный по чувствительности (на одно определение требуется от 5 до 10 мг вещества), а также в нем используются малоопасные реактивы.

метамизол натрия метод.