Предел обнаружения метамизола натрия
Анализ проводили фотоэлектроколориметрическим методом. Массовую долю лекарственного препарата рассчитывали с помощью калибровочного графика и стандартов. Для приготовления раствора стандартного образца субстанцию метамизола натрия предварительно очищали путем перекристаллизации. На основании проведенных исследований разработан метод количественного определения исследуемого вещества в субстанции… Читать ещё >
Предел обнаружения метамизола натрия (реферат, курсовая, диплом, контрольная)
Предел обнаружения (чувствительность) лекарственного препарата определяли через открываемый максимум (Сmin, г/мл) фотометрическим методом в оптимальных условиях протекания реакции с сульфатом меди (II) и салицилатом натрия. Для расчета использовали молярный коэффициент светопоглощения, приведенный в разделе 2, и основной закон светопоглощения, приняв за Аmin=0,05. Результаты исследования приведены в таблице 3.2.
Таблица 3.2. Результаты расчета чувствительности реакции верапамила гидрохлорида с салицилатным комплексом меди (II).
Лекарственный препарат. | Е. | СminЧ10-5 | |
моль/л. | г/мл. | ||
Метамизол натрия. | 1,0. | 0,35. |
Количественное определение метамизола натрия в субстанции
Анализ проводили фотоэлектроколориметрическим методом. Массовую долю лекарственного препарата рассчитывали с помощью калибровочного графика и стандартов. Для приготовления раствора стандартного образца субстанцию метамизола натрия предварительно очищали путем перекристаллизации.
Построение калибровочного графика. В делительную воронку вносили 0,2; 0,4; …; 1,4 мл 1% раствора метамизола натрия, прибавляли 1 мл 1 моль/л раствора сульфата меди (II), 1,5 мл 1 моль/л раствора салицилата натрия, создавали оптимальное значение рН среды (рис. 3.4). Доводили объем водной фазы до 5мл, смесь экстрагировали 5 мл хлороформа в течение 1 мин. После расслоения жидкости (1 мин) хлороформный слой сливали в кювету с толщиной 5 мм. Измеряли оптическую плотность экстракта с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2, при светофильтре 750 нм. Раствором сравнения служил хлороформ. Из рисунка 3.4 видно, что раствор метамизола натрия подчиняется основному закону светопоглощения в пределах концентрации от 1 до 12 мг/5 мл хлороформа.
Рисунок 3.4. Калибровочный график для определения метамизола натрия Определение метамизола натрия в субстанции.
Готовят 1% раствор метамизола натрия. Берут микропипеткой часть раствора (табл. 3.3), помещают в делительную воронку и затем поступают, как указано при построении калибровочного графика.
Одновременно измеряют оптическую плотность 1% раствора стандартного образца (табл. 3.3) в тех же условиях.
Массовую долю лекарственного вещества в процентах при использовании стандартов рассчитывали по формуле 3.1 и при применении калибровочного графика по формуле 3.2.
.
где W — массовая доля лекарственного вещества, %;
Ах — оптическая плотность испытуемого раствора;
А0 — оптическая плотность раствора стандартного образца;
m — масса анализируемого вещества, г;
a — масса анализируемого вещества, найденная по калибровочному графику, г;
V — объем мерной колбы, мл;
V1 — объем испытуемого раствора, взятый для фотометрирования, мл;
а0 — содержание лекарственного вещества в 1% стандартном растворе, г.
Таблица 3.3. Навеска лекарственного вещества, взятого для количественного определения метамизола натрия в субстанции.
Состав лекарственного препарата. | Навеска анализируемого вещества в г или раствора в мл. | Объем мерной колбы для разведения в мл (V). | Объем испытуемого раствора, взятый для фотометрирования, мл (V1). | Содержание лекарственного вещества в 1% стандартном растворе в г (а0). |
Метамизол натрия. | 0,2500. | 0,01 (1 мл). |
Результаты анализа и их статистическая обработка приведены в таблице 3.4, относительная ошибка анализа находится в пределах ±1,88% при затрате времени на одно определение 8−10 мин.
Таблица 3.4. Статистическая обработка результатов количественного определения метамизола натрия в субстанции.
Взято. | Найдено. | х-хi | (х-хi)2 | |||
Раствор 1% метамизола натрия. | мг. | Dср | мг. | %. | ||
0,31. | 9,7. | |||||
0,33. | 10,3. | — 3. | ||||
0,31. | 9,7. | |||||
0,33. | 10,3. | — 3. | ||||
0,32. | ||||||
0,33. | 10,3. | — 3. | ||||
0,31. | 9,7. | |||||
0,33. | 10,3. | — 3. | ||||
0,32. | ||||||
0,32. | ||||||
100,3. |
Стандартное отклонение отдельного результата:
Стандартное отклонение среднего результата:
Абсолютная ошибка:
Относительная ошибка:
Заключение
по разделу 3
- 1. Определены оптимальные условия, влияющие на стехиометричность реакции салицилатного комплекса меди (II) с метамизолом натрия (рН среды, концентрация реактивов, время и степень однократной экстракции тройного комплекса). Исследования показали, что метамизол натрия не только обнаруживает достаточную чувствительность по отношению к реагенту, но и легко извлекается хлороформом за один прием.
- 2. На основании проведенных исследований разработан метод количественного определения исследуемого вещества в субстанции, который дает достаточно точные хорошо воспроизводимые результаты. Относительная ошибка анализа находится в пределах ±1,88%.
- 3. Экстракционно-фотометрический метод анализа превосходит фармакопейный по чувствительности (на одно определение требуется от 5 до 10 мг вещества), а также в нем используются малоопасные реактивы.
метамизол натрия метод.