Лабораторные работы по гравиметрии

Работа 15.11.1. Определение содержания кристаллизационной воды в кристаллогидратах

Содержание кристаллизационной воды определяют высушиванием кристаллогидрата до постоянной массы. Температура, при которой происходит удаление кристаллизационной воды, зависит от прочности связи ее с основным веществом. Так, щавелевую кислоту Н₂С₂0₄-2Н₂0 сушат при температуре 110—112 °С; хлорид бария ВаС1₂-2Н₂0 — при 120—125 °С; медный купорос CuS0₄-5H₂0 — при 140—150 °С; алюмокалиевые квасцы KA1(S0₄)₂-12H₂0 — около 230 °C; соду Na₂CO₃-10H₂O — около 270 °C, а глауберову соль Na₂SO₄-10H₂O — даже при температуре выше 300 °C.

Вещество, предназначенное для определения кристаллизационной воды, должно быть воздушно-сухим. Иначе вместе с кристаллизационной будет определена и гигроскопическая, т. е. адсорбционная, вода. Иногда гигроскопическая и кристаллизационная вода удаляются из вещества при одной и той же температуре, тогда для их раздельного определения применяют специальные методы.

Рассмотрим методику определения кристаллизационной воды на примере хлорида бария ВаС1₂*2Н₂0.

Ход определения. 1. Взятие навески. Чистый бюкс помещают в сушильный шкаф с температурой 120—125 °С. При этом бюкс не закрывают крышкой, а укладывают ее сверху на ребро (если бюкс закрыть, то внутри него останется влага). Через 45—60 мин бюкс (не закрывая его) переносят с помощью тигельных щипцов в эксикатор. Спустя 15—20 мин, когда бюкс остынет до температуры аналитических весов, взвешивают его и записывают результат в лабораторный журнал.

Повторяют высушивание бюкса еще 1—2 раза по 30 мин, чтобы довести его до постоянной массы: результаты двух последних взвешиваний должны различаться между собой не более чем на 0,0002 г.

В подготовленный таким образом бюкс помещают 1—3 г свежеперекристаллизованного воздушно-сухого хлорида бария ВаС1₂-2Н₂0, быстро закрывают его крышкой и взвешивают на аналитических весах.

2. Высушивание. Открывают бюкс с навеской кристаллогидрата и, положив крышку на ребро, помещают его в сушильный шкаф. Первое высушивание соли выполняют 1,5—2 ч, строго следя, чтобы температура все время держалась в пределах 120—125 °С. При более высокой температуре возможно частичное разложение и улетучивание соли, а при более низкой не вся кристаллизационная вода будет удалена. Затем переносят бюкс и крышку в эксикатор, оставляют охлаждаться на 15—20 мин около весов, закрывают бюкс и взвешивают.

Высушивание повторяют еще 1—3 раза (по 30 мин), т. е. доводят бюкс с его содержимым до постоянной массы. Если потребуется прервать работу до следующего занятия, то оставляют бюкс открытым в эксикаторе, высушивание будет продолжаться вследствие поглощения паров воды из воздуха водоотнимающим средством.

3. Вычисления. Рассмотрим на конкретном примере порядок записей в журнале и ход вычислений.

Взвешивания до высушивания кристаллогидрата (г) Масса бюкса после 1-го взвешивания…20,5230.

Масса бюкса после 2-го взвешивания…20,5228.

Постоянная масса бюкса…20,5228.

Масса бюкса с ВаС1₂-2Н₂0 …23,1150.

Масса хлорида бария ВаС1₂-2Н₂0…2,5922.

Взвешивания при высушивании кристаллогидрата (г) Масса бюкса с солью после 1-го высушивания…22,7280.

Масса бюкса с солью после 2-го высушивания…22,7276.

Масса бюкса с солью после 3-го высушивания…22,7274.

Постоянная масса бюкса с ВаС1₂…22,7274.

По этим данным рассчитывают массу кристаллизационной воды в навеске: 23,1150 — 22,7274 = 0,3876 г Н₂0.

Содержание ее выражают в массовых долях (%):

Затем вычисляют абсолютную и относительную ошибки определения (см. гл. 1). Описанная методика пригодна для определения кристаллизационной воды и в других кристаллогидратах, но высушивание должно производиться при иных температурах. Аналогично определяют влажность минеральных удобрений и почвы.