Гравиметрический анализ. 
Аналитическая химия в 2 книгах. 
Книга 1. Химические методы анализа

Английского физика и химика Роберта Бойля (1627—1691) считают основоположником аналитической химии. В результате экспериментального весового изучения процессов обжига металлов, горения он ввел понятие анализа состава тел (1661). Операция взвешивания на аналитических весах, введенная Р. Бойлем, и его гидростатические весы явились началом гравиметрического анализа — исторически первого метода химического анализа.

Гравиметрический метод остается непревзойденным по точности: относительная погрешность определения редко превышает 0,1—0,2%, тогда как погрешность многих инструментальных методов от 2 до 5%. Основная область применения — прецизионное определение больших и средних количеств веществ.

Сущность и методы гравиметрического анализа

Гравиметрический анализ основан на точном взвешивании определяемого компонента (иона, молекулы и других частиц), выделенного из анализируемого объекта тем или иным способом. В зависимости от способа выделения определяемого компонента из пробы в гравиметрии различают следующие методы.

Метод отгонки. Он заключается в том, что определяемый компонент выделяют в виде газообразного вещества и измеряют либо массу отогнанного вещества (прямой метод), либо массу остатка (косвенный метод). В агрохимическом анализе метод отгонки используют при определении влажности зерна, почвы, растительного материала, содержания сухого вещества, клетчатки.

В ходе определения влажности выделяют следующие операции:

• 1) отбор средней пробы вещества и подготовка ее к анализу (измельчение);
• 2) подготовка бюксов к анализу: высушивание их до постоянной массы в сушильном шкафу при t = 105 °C;
• 3) взятие навески (3—5 г);
• 4) высушивание бюксов с навеской в сушильном шкафу при t = 105 °C (приблизительно 5 ч);
• 5) охлаждение бюксов в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивание;

• 6) повторное высушивание бюксов с навеской до постоянной массы (приблизительно 2 ч);
• 7) вычисление массовой доли воды (влажности) по формуле

где w (H₂0) — массовая доля воды в навеске образца, %; т_в— масса испарившейся воды, г; т_н — масса навески до высушивания, г.

Метод осаждения. Основан на выделении определяемого компонента из анализируемой пробы в виде малорастворимого соединения. Например, при определении содержания сульфат-ионов в воде их выделяют из воды действием хлорида бария:

В ходе гравиметрического определения методом осаждения проводят следующие операции:

• 1) отбор средней пробы вещества и подготовку ее к анализу;
• 2) взятие навески;
• 3) растворение;
• 4) осаждение определяемого элемента (с пробой на полноту осаждения);
• 5) фильтрование;
• 6) промывание осадка (с пробой на полноту промывания);
• 7) высушивание и прокаливание осадка;
• 8) взвешивание;
• 9) вычисление результатов анализа.

Успешное выполнение определения требует помимо теоретических знаний хорошего владения техникой отдельных операций.