Лабораторные исследования.
Геохимическая характеристика донных отложений Керченского пролива
Определение химического состава проводились мной в научно-исследовательской химико-экологической лаборатории (ХЭЛ) ОАО «Ленморниипроект». Определение металлов (Fe, Cd, Pb, Zn, Cu, Ni, Hg, Mn,) в пробах донных осадков проводили атомно-абсорбционным методом, предварительно пробы высушивались до воздушно-сухого состояния и проходили сетование по методике М-МВИ-80−2008. Отбиралась фракция до 1 мм… Читать ещё >
Лабораторные исследования. Геохимическая характеристика донных отложений Керченского пролива (реферат, курсовая, диплом, контрольная)
Лабораторное исследовании донных осадков включало.
- — визуальное описание проб
- — гранулометрический анализ выборочных проб
- — определение содержания металлов (Cd, Cu, Hg, Mn, Pb, Ni, Fe, Zn)
- -определение содержания нефтепродуктов
- — определение концентрации органического вещества
- — определение форм нахождения тяжелых металлов в выборочных пробах.
Рис. 3. Схема гидрологических станций наблюдения в районе порта Тамань
Гранулометрический анализ.
Результаты гранулометрического анализа донных отложений были взяты из фонда данных ОАО «Ленморниипроект». И приведены в Приложении 1 (по некоторым точкам) вместе с Таблицей 2. Литологическая классификация донных осадков
Определение химического состава методом атомно-абсорбционной спектрометрии
Определение химического состава проводились мной в научно-исследовательской химико-экологической лаборатории (ХЭЛ) ОАО «Ленморниипроект». Определение металлов (Fe, Cd, Pb, Zn, Cu, Ni, Hg, Mn,) в пробах донных осадков проводили атомно-абсорбционным методом, предварительно пробы высушивались до воздушно-сухого состояния и проходили сетование по методике М-МВИ-80−2008. Отбиралась фракция до 1 мм с добавлением 3мл азотной кислоты и 5 мл дистиллированной воды и до полного растворения силикатной составляющей донных осадков, пробы помещались в микроволновую печь. Затем пробу фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу на 100 мл. Объем доводят до метки дистиллированной водой. Полученный раствор анализируют на приборе.
Определение нефтепродуктов
Определение нефтепродуктов (НП) в донных осадках проводили по измерению массовой доли нефтепродуктов на анализаторе жидкости «Флюорат-02» флуориметрическим методом, основанным на их экстракции из образца хлористым метиленом или хлороформом, переводе в гексан и очистке экстракта методом колоночной хроматографии с последующим измерением интенсивности флуоресценции очищенного экстракта на анализаторе «Флюорат-02». Диапазон измеряемых массовых долей нефтепродуктов составляет от 5 до 20 000 мг/кг.
Определение концентрации органического вещества
Для определения концентрации органического вещества использовался метод сухого озоления. Пробы предварительно высушивались до постоянного веса при температуре 105−110єС. Предварительно было определено содержание гигроскопической влаги в %, необходимое для пересчета результатов озоления на сухое вещество. Озоление образца проводилось при 500−550оС в течение 3−4 часов до постоянного веса. После озоления навески содержание органического вещества вычисляют по формуле:
.
где, а — убыль массы, р — навеска абсолютно сухого вещества до озоления, взятого на анализ, г.
Определение форм нахождения тяжелых металлов
Одним из наиболее распространенных методов определения форм нахождения элементов в горных породах, почвах и донных осадков является их фазовый химический анализ, заключающийся в приготовлении и определении химического состава отдельных или постадийных вытяжек с использованием различных селективных реагентов, которые переводят в раствор одни соединения, не разлагая другие. Определение форм нахождения элемента производится обычно не из отдельных навесок, а путем последовательной обработки одной и той же навески различными растворителями.
Схемы проведения фазового химического анализа довольно многочисленны; выбор оптимальной схемы определяется особенностями исследуемого осадка, почвы или горной породы, а также набором определяемых элементов. В табл 3 приведена схема постадийных вытяжек, применяемая в настоящей работе.
Таблица 3. Порядок определения форм нахождения металлов в донных осадках.
Порядок извлечения. | Формы нахождения элементов. | Экстрагенты. | Условия протекания эксперимента. |
Легко сорбированные (обменные) формы. | 1H BaCl2 | Т:Ж=1:5. количество обработок-2. длительность каждой обработки-1 час. 1г:50мл. | |
Формы, связанные с гумусовой органической составляющей. | Пирофосфатная вытяжка. 0,1M Na4P2O7*10H2O. | Т:Ж=1:20. количество обработок-2. длительность каждой обработки-2 часа. 1г:50мл. | |
Формы, связанные карбонатными соединениями. | Ацетатно-буферная смесь. 1H NaOH+1H CH3COOH+H2O=1:2:7. | Т:Ж=1:20, рН=4.8. Обработка 2 раз в течение 20 минут. 1г:50мл. |
Химический фазовый анализ выполнялся в химической лаборатории кафедры геохимии СПбГУ. Полученные вытяжки затем были проанализированы методом ICP MS на приборе ELAN 6100 DRC (аналитическая лаборатория ВСЕГЕИ).