Количественное определение кумаринов
Около 2 г (точная навеска) препарата помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл воды очищенной, колбу нагревают при перемешивании на водяной бане при температуре 400С в течение 30 мин, охлаждают и доводят объем раствора водой очищенной до метки. 5 мл полученного раствора помещают в центрифужную пробирку. Затем содержимое центрифугируют с частотой вращения 5000 об/мин в течение 30 мин… Читать ещё >
Количественное определение кумаринов (реферат, курсовая, диплом, контрольная)
Около 0.2 г препарата (точная навеска) помещают в колбу вместимостью 100 мл, добавляют 50 мл хлороформа и нагревают при перемешивании на водяной бане (40°С) в течении нескольких минут, фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. 20 мл фильтрата помещают в делительную воронку, прибавляют 1 г натрия хлорида и экстрагируют в течение 5 мин. После разделения слоев хлороформное извлечение сливают в химический стакан. Процедуру извлечения хлороформом повторяют еще дважды порциями по 20 мл, экстракты объединяют. Водное извлечение оставляют для определения подлинности. Хлороформное извлечение упаривают в вакууме досуха. Сухой остаток растворяют в 10 мл спирта этилового 96%, количественно переносят при помощи 10 мл спирта этилового 96% в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора до метки спиртом этиловым 96% и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 272 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения спирт этиловый 96%.
Содержание производных кумарина в препарате, в пересчете на СО в процентах вычисляют по формуле:
Х = (D . 25 . 100%) / (734 . m), (16).
где: D — оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны 272 нм;
734 — удельный показатель поглощения СО кумарина при длине волны 272 нм;
m — масса навески препарата, в граммах [10, 21, 48].
Количественное содержание полисахаридов
Около 2 г (точная навеска) препарата помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл воды очищенной, колбу нагревают при перемешивании на водяной бане при температуре 400С в течение 30 мин, охлаждают и доводят объем раствора водой очищенной до метки. 5 мл полученного раствора помещают в центрифужную пробирку. Затем содержимое центрифугируют с частотой вращения 5000 об/мин в течение 30 мин. Надосадочную жидкость сливают, повторяют процедуру с одной и той же пробиркой несколько раз для полученного экстракта. Затем центрифужные пробирки с осадком высушивают при температуре 100−105°С до постоянной массы.
Содержание полисахаридов в процентах (X) вычисляют по формуле:
Х = ((m2 — m1). 5. 100%)/m, (17).
где: m1 — масса пробирки, в граммах;
m2 — масса пробирки с осадком, в граммах;
m — масса навески препарата, в граммах [51].